维普资讯 http://www.cqvip.com ２００７年第１６卷第２３期 紫外分光光度法测定布洛芬片的含量 谭博，赵悦辉 （黑龙江省佳木斯市药品检验所，黑龙江佳木斯 １５４００７） 药物鉴定 摘要：目的测定布洛芬片的含量。方法采用紫外分光光度法，检测波长为２７３ ｎｍ。结果布洛芬质量浓度在０．１０１～０．７０１ ｍｇ／ｍＬ范围内 与吸收度线性关系良好（ｒ＝０．９９９ ６），平均回收率为１００．９７％，ＲＳＤ为０．３４％。结论紫外分光光度法简便、快速，结果准确、可靠、重现性 好，可以用于布洛芬片的质量控制。 关键词：紫外分光光度法；布洛芬片；含量 中图分类号：Ｒ９２７．２；Ｒ９７１ ．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—４９３１（２００７）２３—００２１—０１ ２００５年版《中国药典（二部）》中布洛芬含量测定方法为酸碱中 和滴定法…，该法操作烦琐、费时，所用的供试品量很大，人为误差 也较大。紫外分光光度（ｕｖ）法则简便、快捷得多，供试品用量也很 小。笔者采用ｕＶ法测定了布洛芬片的含量，报道如下。 １ 仪器与试药 ＡＥ一２４０型电子天平（瑞士梅特勒公司）；ＵＶ一２５５０型可见一 重现性试验：取Ｅ样品５份，分别配制成质量浓度为０．３ ｍｇ／ｍＬ 的溶液，依法测定含量。结果样品平均含量为标示量的１００．７％，其 ＲＳＤ为０．７４％（ｎ＝５）。 回收率试验：取样品Ｅ，精密称取适量（相当于布洛芬１５０ｍｇ）， 置１００ ｍＬ量瓶中，加０．１ ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠滴定液 稀释至刻度， 紫外分光光度计（日本岛津）。布洛芬对照品（中国药品生物制品检 定所，批号为１００１７９—２００３０３）；试剂均为分析纯；５批不同产地的 布洛芬片合格样品（Ａ，哈尔滨，批号为２００６０４０４；Ｂ，安徽，批号为 摇匀，滤过，续滤液作为贮备液。按比例８０％（６０ ｍｇ），１００％（７５ ｍｇ） 和１２０％（９Ｏ ｍｇ）加入布洛芬对照品，分别置５０ ｍＬ量瓶中，加 ０．１ ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠滴定液ｌ 】稀释至刻度，作为对照品溶液。分别取 贮备液１０ｍＬ、对照品溶液１０ｍＬ，置１００ｍＬ量瓶中，加０．１ ｍｏｌ／Ｌ氢 ０６０９０７；Ｃ，山西，批号为０６０４０４；Ｄ，湖北，批号为２００６０１０７；Ｅ，吉 林，批号为０６１００１）。 ２方法与结果 ２．１ 溶液制备 氧化钠滴定液 １稀释至刻度，配制成高、中、低３个浓度的供试品溶液 各２份。另取２．１项下对照品溶液，同法测定回收率，结果见表１。 表１ 布洛芬加样回收试验结果（ｎ＝６） 称取布洛芬对照品适量，用０．１ ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠滴定液…配 制成质量浓度为０．３ ｍｇ／ｍＬ的溶液，即得对照品溶液。取本品，研 细，精密称取适量，用０．１ ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠滴定液配制成质量浓 度为０．３ ｍｇ／ｍＬ的溶液，作为供试品溶液。 ２．２ 测定波长选择 取对照品溶液，以０．１ ｍｏｌ／Ｌ的 氢氧化钠滴定液为空白，用紫外分光 光度计 在２００～４００ ｎｍ波长范围内 ２．４样品含量测定 取５批布洛芬片（样品Ａ～Ｅ），按 表２ 样品含量测定结果 ２．１项下方法制备溶液，以０．１ ｍｏｌ／Ｌ 样品 的氢氧化钠滴定液为空白，在２７３ ｎｍ 波长处测定吸光度。另取对照品溶 ２４０．０ ２６５．０ ２９０．０ 扫描，结果布洛芬在（２６４±１）ｎｍ与 （２７３±１）ｎｍ波长处有最大吸收峰 鱼兰 堑至兰竺 ＵＶ法 药典法 （图１）。另取供试品溶液同法操作，结 果在此两波长处有相同的最大吸收 ２．３方法学考察 液，同法测定，计算含量。结果见表２。 ３ 讨论 峰（图１），故选２７３ ｎｍ为测定波长。１ 对照品溶液２．供试品溶液 图１ 紫外吸收光谱图 ｕＶ法简便易行，不受条件， 线性关系考察：精密称取布洛芬对照品适量，用０．１ ｍｏｌ／Ｌ 的氢氧化钠滴定液配制成质量浓度分别为０．１，０．３，０．５，０．７， ０．９ ｍｇ／ｍＬ的对照品溶液，以０．１ ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠滴定液为空 白，于２７３ ｎｍ波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标（ｙ）、质量 浓度（ｍｇ／ｍＬ）为横坐标（ ）绘制标准曲线，得回归方程ｙ＝ 且准确度和灵敏度较高，所需样品用 量小，而药典中的中和法则需大量样品，并且操作烦琐、费时，这是 两种方法最显著的差异。 作者简介：谭博（１９８１一），男，学士，药师，从事药品检验方面 的研究；赵悦辉（１９８０一），女，学士，药师，从事药品检验方面的研 究，（电子信箱）ｅｐｆｖｂｃｘｓ＠１２６．ＣＯｎ。ｒ 参考文献： ［１】国家药典委员会．中华人民共和国药典（二部）【Ｍ】．北京：化学工业出 版社，２００５：９６，附录２２—２３，附录１６１ １．６７１Ｘ一０．０４４ ７３，ｒ＝０．９９９ ６（ｎ＝５）。结果表明布洛芬质量浓度 在０．１０１～０．７０１ ｍｇ／ｍＬ范围内与吸光度线性关系良好。 稳定性试验：取样品含量测定项下的样品Ｅ溶液，室温条件下 放置０，４，８，１２，２４ ｈ后，在２７３ ｎｍ处测定吸光度，结果无变化，说 明本品在２４ ｈ内稳定。 （收稿日期：２００６—１２—１８：修回日期：２００７—０５—２３） 中国药业Ｃｈｉｎａ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ ・２１・
