小苏打

第三章 小苏打中控和成品检验站

目录

1.小苏打中总碱量的测定——————————执行标准GB1887-2007

2.澄清度的检验——————————————执行标准GB1887-2007

3.氯化物含量测定————————执行标准GB/T3051-2000、GB1887-2007

4.白度的测定 ——————————————执行标准GB1887-2007

5.小苏打中铁含量的测定——————————分光光度法

6.原料碱中氯化钠、铁、浊度、Na2CO3的测定——摩尔法、比浊法、分光光度法、中和法

7.气体中二氧化碳含量的测定—————————奥氏仪法

8.母液中Na2CO3含量的测定—————————中和法

9.母液中氯化钠含量的测定——————————摩尔法

10.湿小苏打中水分含量的测定————————中和法、差减法

11.母液中浊度含量的测定——————————比浊法

12.母液中铁含量的测定————————————分光光度法

小苏打中铁含量的测定————————分光光度法

1. 适用范围

适用于小苏打成品中铁含量的测定。

2. 方法原理

用盐酸羟胺将试液中的Fe3+还原成Fe2+。 在PH值为2～9的溶液时，1，10-菲啰啉与Fe2+生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长（510nm）处测定其吸光度。

3. 试剂和溶液

3.1盐酸溶液：1+1

3.2 盐酸溶液：1+3

3.3 氨水溶液：2+3

3.4 氨水溶液：1+8

3.5 盐酸羟胺溶液：100g/L

3.6 醋酸—醋酸钠缓冲溶液：PH=4.5

3.7 邻菲啰啉溶液：1g/L （注：有颜色产生时，应弃去重新领取。）

4. 仪器和设备

4.1 通常试验用仪器

4.2 722分光光度计：带有5cm厚的比色皿。

5. 测定手续

5.1 工作曲线的绘制

按GB/T3049—2006第6.3的规定，只是将抗坏血酸换成盐酸羟胺，选用厚度为5cm吸收池及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。

5.2试样测定

5.2.1 试验溶液的制备

称取试样10g（精确至0.01g)置于烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，滴加26ml（1+1）盐酸溶液，煮沸3～5min，冷却，全部移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.2.2 空白实验溶液的制备

量取5ml（1+1）盐酸溶液，置于100ml烧杯中，滴加氨水溶液（2+3）中和至中

性（用精密pH试纸检验）。

5.2.3 测定

用移液管移取50ml试验溶液，同空白实验溶液，分别用（1+8）氨水溶液和（1+3）盐酸溶液调节PH为2（用精密PH试纸检验）。分别移入100ml容量瓶中，加入2.5ml盐酸羟胺、20ml缓冲溶液、10ml 1，10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀放置15min后，在510nm波长下用5cm吸收池，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，然后测量试液和空白试液的吸光度。（空白试液除不加试样外，试剂用量和测定手续与测定试样时相同）。由测得的试样溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，根据吸光度值从工作曲线上查出相应的铁的含量。

原料碱中氯化钠、铁、浊度、Na2CO3的测定

——摩尔法、比浊法、分光光度法、中和法

适用范围

适用于原料碱中氯化钠、铁、浊度、Na2CO3的测定。

1. 原料碱中氯化钠的测定。

方法原理

在中性或弱碱性溶液中以铬酸钾为指示剂，用银标准滴定溶液直接滴定，直至出现稳定微砖红色为终点。

1.2试剂和溶液

1.2.1 酚酞指示剂：10g/L；

1.2.2 铬酸钾指示剂：100g/L；

1.2.3 银标准滴定溶液：C﹙AgNO3﹚＝0.100mol/L；

1.2.4 硫酸标准滴定溶液：C﹙1/2H2SO4﹚＝2.00mol/L。

1.3 仪器设备

通常试验用仪器

1.4 分析步骤

称取纯碱试样2克﹙精确至0.01克﹚于250mL烧杯中，加10mL蒸馏水溶解，加2滴酚酞指示剂，用硫酸标准滴定溶液中和至溶液呈浅粉色，加3～5滴铬酸钾指示剂，用银标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定微砖红色沉淀为终点。

1.5 结果的表述和计算：

以质量百分数表示的试样中氯化物（以NaCl计）含量按下式计算

C•V•0.05844m NaCl%＝100

式中： C—银标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L

V—消耗银标准滴定溶液体积，ml；

0.05844—与1.00mL银标准滴定溶液〔C﹙AgNO3﹚＝1.000mol/L〕相当的以克表示的氯化钠质量；

m—所称试样质量，g；

2.原料碱中浊度的测定。

2.1 方法原理

目视比浊法

2.2 试剂和溶液

2.3 系列标准浊度瓶， 130、150、200、220、250mg/L。

2.4 仪器和设备

通用试验用仪器

2.5 测定手续

准确称取30克试样（准至0.1g）加入250ml试剂瓶中，加100ml蒸馏水，将样品

全部溶解，静置20分钟后再将试液摇匀，与标准瓶浊度比较，找出与试液相同的标准浊度液，即为视样的浊度

3.原料碱中Na2CO3含量的测定

3.1方法原理

将试样溶于水，以溴甲酚绿—甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液为微紫红色，加热赶出CO2后，继续滴定至溶液呈暗红色为终点。

3.2 试剂和溶液

3.2.1 盐酸标准滴定溶液：C(HCl)＝1mol/L。

3.2.2 溴甲酚绿—甲基红指示液。

3.3仪器设备

通常试验用仪器

3.4 测定步骤：

称取1.6～1.8g试样（精确至0.001g）置于250ml三角瓶中，加50ml水将样品溶解，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的颜色，由绿色变为暗红色后，煮沸2min,冷却至室温，用盐酸标准滴定溶液继续滴定至暗红色为终点。

3.5 结果的表述和计算

以质量百分数表示的试样总碱量按下式计算：

C•V0.053100m Na2CO3=

式中： C—盐酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；

V—滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

0.053—与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔C（HCl）=1.000mol/L〕相当的以克表示的碳酸钠的质量。

4.原料碱中铁含量的测定

4.1方法原理

在PH2~9的溶液中，邻菲啰啉与Fe2+生成橙红色络合物，用分光光度法进行测定。

4.2试剂和溶液

4.2.1盐酸溶液：1+1

4.2.2盐酸溶液：1+5

4.2.3氨水溶液：2+3

4.2.4对硝基酚指示剂：1g/L

4.2.5邻菲啰啉混合显色液：

将盐酸羟胺（100g/L）、醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH=4.5）和邻菲啰啉溶液（2g/L）以1：1：1的比例混合，摇匀即可。

4.3仪器和设备

通常试验用仪器和722分光光度计，带2cm比色池。

4.4测定手续

称取试样2.5g（精确至0.01g）置于250ml烧杯中，加少量水，润湿，盖上表面皿，加7ml（1+1）盐酸溶液，煮沸3~5分钟，冷却，加1滴对硝基酚指示剂，滴加氨水至溶液显黄色后再加（1+5）盐酸使黄色退去，并过量0.1ml（约2滴）pH约为2（用精密试纸检验，体积约60ml），转移到100ml容量瓶中，加10ml邻菲啰啉混合显色液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min后，用722分光光度计在510nm处，用2cm比色皿测定试样溶液和空白试液的吸光度（空白试液除不加试样外，试剂用量和测定手续与测定试液时相同, 体积约60ml）由测得的试样溶液吸光度减去空白试液的吸光度，根据吸光度值从“吸光度值与铁含量对照表”中查出试样的相应的铁含量。

气体中二氧化碳含量的测定————奥氏仪法

1. 适用范围

适用于混合气管、尾气管、压缩来气、管中二氧化碳含量的测定。

2.方法原理：奥氏仪

3. 试剂和溶液

3.1 氢氧化钠溶液：28%；

3.2 硫酸溶液：1＋9；

3.3 甲基橙指示液：1g/L；

4.仪器和设备

4.1 通用试验用仪器

4.2奥氏仪

4.3球胆

5测定手续

将吸收瓶中注入氢氧化钠溶液至上面刻度处，关严活塞，必须保证不漏气，水准瓶中加入大半体积硫酸，加2～3滴甲基橙指示液。

将球胆接到混合气管出口球胆以样气充分置换后采样，然后将球胆胶管接到奥氏仪的进气口，打开活塞，当混合气管气进入量气管中充分置换后，关闭进气活塞。提高水准瓶使瓶内液面与量气管中液面在同一水平线上，此时气体体积大于100ml，然后打开排气活塞使气体慢慢排出，同时继续提高水准瓶液面与量气管中液面达到量气管100ml液面上，关闭排气活塞。

打开吸收瓶的二通开关，提高水准瓶使气体全部压入CO2吸收瓶中，再将水准瓶放低气体全部再回到量气管中﹙注意不得使吸收液进入二通开关，只能回到原来位置﹚，这样进行至气体体积不再变化为止。将水准瓶放低使吸收液液面上升到原来位置，关闭二通活塞。举起水准瓶使瓶内液面与量气管液面在同一水平线上，并记录此时气体体积。

6. 结果的表述和计算

以体积百分数表示的（CO2）含量按下式进行计算：

CO2%＝100－V

式中：V—吸收二氧化碳后剩余气体的体积，ml。

结果表示至小数点后一位。

母液中Na2CO3含量的测定—————————中和法

1. 碱液中碳酸钠含量的测定

适用范围

适用于碱液中碳酸钠含量的测定。

1.2方法原理

以甲基橙为指示剂，硫酸标准滴定溶液滴定至溶液呈微橙红色为终点。

1.3 试剂和溶液

1.3.1 硫酸标准滴定溶液：C﹙1/2H2SO4﹚＝1.00mol/L；

1.3.2 甲基橙：1g/L。

1.4 仪器和设备。

通用试验用仪器

1.5 测定手续

用移液管移取5ml试液，加3～5滴甲基橙指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为呈微橙红色为终点。

1.6 结果的表述和计算

以滴度表示的总碱量﹙以Na2CO3计﹚按下式进行计算：

C•V20V0 Na2CO3﹙tt﹚＝

1.00V205 ＝

＝4V

式中： C —硫酸标准滴定溶液之物质的量的浓度，mol/L；

V —硫酸标准滴定溶液之用量，ml；

V0 —试液的体积，ml。

结果表示至小数点后一位。

2. 出碱液中碳酸钠含量的测定

适用范围

适用于出碱液中碳酸钠含量的测定

2.2 方法原理

以酚酞为指示剂硫酸标准滴定溶液滴定至呈淡粉色为终点。

2.3 试剂和溶液

2.3.1 硫酸标准滴定溶液：C﹙1/2H2SO4﹚＝1.00mol/L；

2.3.2 酚酞指示液：10g/L。

2.4 仪器和设备

通常试验用仪器。

2.5 测定手续

用移液管移取试液上清液5ml，置于250ml烧杯中，加入3～5滴酚酞指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为淡粉色，记录硫酸标准滴定溶液用量。

2.6 结果的表述及计算

C•V Na2CO3﹙g/L﹚＝

V010610001000

1.00V ＝

510610001000

＝21.2V

式中： C—硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；

V—硫酸标准滴定溶液之用量，ml；

V0—试液的体积，ml。

0.106—与1.00ml硫酸标准滴定溶液[C(1/2H2SO4)=1.000mol/L]相当的碳酸钠的质量 g.

结果表示至小数点后一位。

母液中氯化钠含量的测定——————摩尔法

1适用范围

适用于母液中氯化钠含量的测定。

2.方法原理

摩尔法

3. 试剂和溶液

3.1 硫酸标准滴定溶液：C1/2H2SO4)=1.00mol/L；

3.2 银标准滴定溶液：C﹙AgNO3﹚＝0.05mol/L；

3.3 甲基橙指示液：1g/L；

3.4 铬酸钾指示液：100g/L；

3.5 碳酸钙指示剂

4. 仪器和设备

通常实验用仪器。

5.测定手续

用移液管移取试液上清液20ml，置于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取稀释液10ml,置于250ml三角瓶中，加2～3滴甲基橙指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液呈现微橙红色，加适量碳酸钙试剂至溶液呈黄色，加3—4滴铬酸钾指示液，用银标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的砖红色悬浊液为终点。

6. 结果的表述及计算

以克每升表示的氯化物含量﹙以NaCl计﹚按下式进行计算：

C•V•0.05844100010V0250 NaCl﹙g/L﹚＝

0.0500V0.0584410001020250 ＝

＝3.65V

式中： C—银标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；

V—银标准滴定溶液之用量，ml；

V0—试液的体积，ml；

0.05844—与1.00ml银标准滴定溶液〔C﹙AgNO3〕＝1.000mol/L〕相当的氯化钠的质量，g。

结果计算表示至小数点后二位。

湿小苏打中水分含量的测定————中和法、差减法

1. 适用范围

适用于湿小苏打中水分含量的测定。

碳酸氢钠﹙NaHCO3﹚含量

2. 方法原理

以甲基橙为指示剂，硫酸标准滴定溶液滴定至溶液呈微橙红色为终点。

3.试剂和溶液

3.1硫酸标准滴定溶液：C﹙1/2H2SO4﹚＝1.00mol/L；

3.2 甲基橙指示液：1g/L。

3. 仪器和设备

通用试验用仪器

4.测定手续

称取10g试样，精确至0.01g，置于250ml容量瓶中，稀释至刻度。

用移液管移取试样溶液25ml，置于250ml三角瓶中，加2—3滴甲基橙指示液，用硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为微橙红色为终点。

5.结果的表述和计算

以质量百分数表示的碳酸氢钠﹙NaHCO3﹚含量按下式进行计算：

C•V0.0840110025m250NaHCO3＝＝

1.00V0.084011002510.0250＝

＝8.401V

式中： C—硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；

V—硫酸标准滴定溶液之用量，mL；

m—试样的质量，g；

0.08401—与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔C﹙1/2H2SO4﹚＝1.000mol/L〕相当的碳酸氢钠的质量，g。

结果表示至小数点后一位。

6. 水份含量计算

6.1 方法原理

差减法。即从100中减去碳酸氢钠含量即为水份含量。

6.2 结果的表述及计算

以质量百分数表示的水份含量按下式进行计算：

H2O%＝100－NaHCO3%

结果表示至小数点后一位。

母液中浊度含量的测定————比浊法

1. 适用范围

适用于母液中浊度含量的测定。

2.方法原理

目视比浊法

3.试剂和溶液

3.1 系列标准浊度瓶， 30、40、50、60、70、110、130、150、200mg/L。

4.仪器和设备

通用试验用仪器

5.测定手续

在与标准浊度液完全一致的玻璃瓶中，倒入摇匀的样品200mL，（有沉淀时，用量筒量取200ml试液置于250ml三角瓶中，电炉上加热至约80℃，冷却后转移至标准浊度瓶中摇匀）与摇匀后的标准浊度瓶进行浊度比较，当两瓶中液体浊度近似一致时，标准瓶上的浊度即为样品浊度。

母液中铁含量的测定————分光光度法

1、 适用范围

适用于碱液、澄清液、精滤后清液中铁含量的测定。

2. 方法原理

在PH2～9的溶液中，邻菲啰啉与Fe2+生成橙红色络合物，用分光光度法进行测定。

3. 试剂和溶液

3.1 盐酸溶液：1+5；

3.2氨水溶液：1+3；

3.3 对硝基酚指示剂：1g/L；

3.4邻菲啰啉混合显色液：

将盐酸羟胺（100g/L）、醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH=4.5）和邻菲啰啉溶液（2g/L）以1：1：1的比例混合，摇匀即可。

4.仪器和设备

通常试验用仪器和722分光光度计，带1cm、2cm 比色池。

5. 测定手续

用移液管移取2ml试液于150ml烧杯中，加30ml蒸馏水，加（1+5）溶液调节pH约为2，（盐酸体积V）（用精密试纸检验）然后过量1ml，继续加热3～5分钟，冷却至室温，加1滴对硝基酚指示剂，滴加氨水至溶液显黄色后再加盐酸使黄色退去，并过量0.1ml

（约2滴）pH约为2（用精密试纸检验，总体积约60ml），转移到100ml容量瓶中，加10ml邻菲啰啉混合显色液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min后，用722分光光度计在510nm处，用2cm比色皿测定试样溶液和空白试液的吸光度（空白试液除不加试样外，试剂用量和测定手续与测定试液时相同）由测得的试样溶液吸光度减去空白试液的吸光度，根据吸光度值从“吸光度值与铁含量对照表”中查出试样的相应的铁含量。

注：Vml的求法，每领一次1+1盐酸的加入量。