(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 111718797 A(43)申请公布日 2020.09.29
(21)申请号 202010555455.5(22)申请日 2020.06.17
(71)申请人 云南中烟工业有限责任公司
地址 650231 云南省昆明市红锦路367号(72)发明人 何沛 向能军 杨晨 刘志华
刘春波 唐石云 司晓喜 (74)专利代理机构 昆明正原专利商标代理有限
公司 53100
代理人 金耀生(51)Int.Cl.
C11B 9/02(2006.01)A24B 15/24(2006.01)
权利要求书1页 说明书5页
(54)发明名称
一种精细提取烟草香香精的方法(57)摘要
本发明公开了一种精细提取烟草香香精的方法，将陈化好的烟叶中加入特定溶剂，与烟叶一起在封闭体系中进行共热反应后，分离其中溶剂部分，该溶剂即为所需的香料，可以在卷烟制造过程中作为添加剂加入到烟丝或滤嘴中；本发明具有的优点及效果在于，能够精确地制备头香、后香和味感的提取烟草香香精，为卷烟设计时的调香带来便利；一种原料可以经过三阶段制备提取，能够有效节约原料成本；而且该方法处理简单、易行，所涉及的设备均为市场已有设备，且价格便宜。
CN 111718797 ACN 111718797 A
权 利 要 求 书
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1.一种精细提取烟草香香精的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将烟草原料置于密闭的反应器中，加入丙二醇为溶剂，加热至180-230℃，并搅拌10-20 min；（2）将步骤（1）所得混合反应物进行过滤分离，收集液体部分为初制头香香精；（3）在步骤（2）剩余固体中加入溶剂三醋酸甘油酯，加热至230-260℃，并搅拌10-20 min；（4）将步骤（3）所得混合反应物进行过滤分离，收集液体部分为初制后香香精；（5）在步骤（4）剩余固体中加入溶剂甘油，加热至260-310℃，并搅拌10-20 min；（6）将步骤（5）所得混合反应物进行过滤分离，收集液体部分为初制味感香精； （7）将步骤（2）、（4）、（6）中所得的初制香精根据需要进行转移，采用萃取或加热扩散吸收的方式，将用于烟丝的香精转移到水溶液中，将用于滤嘴的香精转移到三醋酸甘油酯溶液中，所得的溶液即为精细提取出的头香香精、后香香精或味感香精。
2.根据权利要求1所述的精细提取烟草香香精的方法，其特征在于：溶剂添加量以完全淹没固体原料为下限体积，3倍下限体积为上限。
3.权利要求1或2所述的精细提取烟草香香精的方法制得的烟草香香精。
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说 明 书
一种精细提取烟草香香精的方法
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技术领域
[0001]本发明属于卷烟技术领域，具体涉及一种精细提取烟草香香精的方法。
背景技术
[0002]烟叶经过调制和自然发酵，虽然吸食品质有很大改善，但是香味或多或少存在一些缺陷。为了保持卷烟产品质量的相对稳定，在合理设计叶组配方的同时，也通过加烟用香精香料物质来克服香味缺陷，即加香也是提高产品质量的一个重要措施。卷烟加香可以补充优美的香气，赋予卷烟独特的特征香味，并能协调香味，使不同类型、不同等级烟叶香气有机组合并相互协调；掩盖或冲淡杂气。卷烟通过加香也可以增加甜润度，改善吸味，减轻烟气的刺激性，减弱一些杂气，从而改善品质。[0003]随着中国烟草工业的快速发展，大品牌的形成，卷烟降焦减害的要求，以及烟草品类的进一步完善，对高品质烟用香精香料的需求也在与日俱增。通常根据香料的来源，可将其分为天然香料和合成香料两大类，目前己知天然香料有3000多种，合成香料更多达7000余种，并且新的品种还在不断涌现。其中，从烟叶本源出发开发的香料一直被认为是与烟气的协调性最好的一类产品。
[0004]但目前针对烟叶本源提取的香精香料大多比较粗糙，多为浸膏或精油一类，有效成分复杂多样，虽然使用较为简单，但却无法精确其作用效果。如烟叶浸膏虽然加入烟丝后能够提升其香气量，但却无法精确地只增加头香，或只增加味感等。[0005]基于以上原因，如何优化传统的烟叶本源香精香料提取方法，使所得的香精香料更具有针对性，是目前烟叶本源香料制备中一个亟待解决的问题。发明内容
[0006]本发明的目的是提供一种精细提取烟草香香精的方法，对烟叶采取分步溶剂提取的方式，并根据温度梯度不同获得头香、后香和味感香精三个部分，能够使所得的香精更具有针对性，方便在后续使用中精确地卷烟产品香气香韵。[0007]本发明通过下列技术方案实现本发明目的：将陈化好的烟叶中加入特定溶剂，与烟叶一起在封闭体系热反应后，分离其中溶剂部分，该溶剂即为所需的香料，可以在卷烟制造过程中作为添加剂加入到烟丝或滤嘴中。[0008]本发明方法的具体操作为：
（1）将烟草原料置于密闭的反应器中，加入丙二醇为溶剂，加热至180-240℃，并搅拌10-20 min；
（2）将步骤（1）所得混合反应物进行过滤分离，收集液体部分为初制头香香精；（3）在步骤（2）剩余固体中加入溶剂三醋酸甘油酯，加热至230-280℃，并搅拌10-20 min；
（4）将步骤（3）所得混合反应物进行过滤分离，收集液体部分为初制后香香精；（5）在步骤（4）剩余固体中加入溶剂甘油，加热至260-310℃，并搅拌10-20 min；
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说 明 书
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（6）将步骤（5）所得混合反应物进行过滤分离，收集液体部分为初制味感香精； （7）将步骤（2）、（4）、（6）中所得的初制香精根据需要进行转移，采用萃取或加热扩散吸收的方式，将用于烟丝的香精转移到水溶液中，将用于滤嘴的香精转移到三醋酸甘油酯溶液中，所得的溶液即为精细提取出的头香香精、后香香精或味感香精。[0009]所述步骤（1）、（3）、（5）中加入的溶剂体积以完全淹没固体原料的体积量为下限，3倍下限体积为上限。
[0010]该技术方案与目前常见的溶剂提取和热裂解产香技术存在较大的不同：
（1）将香精提取过程分为三步，采用不同的提取溶剂和提取温度，分别对应头香、后香和味感作用；
（2）采取封闭体系中常压/加压/减压共热反应的方式，可以根据特殊需要进一步精确提取其中的作用成分；
（3）烟叶在溶剂中是产生了化学反应的，因此这一过程并不是简单的提取过程，而是有点类似于烟叶的热裂解产香；
（4）但与热裂解产香不同的是，该制备过程是在特定溶剂中进行的，固体基本被隔绝空气，而与溶剂充分接触；反应温度也较低，一般只在沸点温度附近进行；
（5）为了方便后续使用，所得香精需要进行转移，一般用于烟丝的香精需要转移到水溶液中，用于滤嘴的香精需要转移到三醋酸甘油酯中。[0011]在有特殊需要的情况下，可以通过对反应器精细加压或减压调整反应器中液体的沸点温度，更加精确地达到目标提取要求。
[0012]在具体的香精应用过程中需要对转移后的香精进行浓度调节，一般其中干物质的浓度控制在1%左右。
[0013]将所得的烟草本源香精在滤嘴加工过程中添加到滤嘴中，加入量由烟支感官需求决定，一般为每支嘴棒含溶液0.2-1 μL；也可以在卷烟制造过程中加入到烟丝料液中，配比量约为5-20%。
[0014]烟丝料液是指在卷烟生产过程中加入香料和糖料等成分的混合配方溶液，不同牌号的卷烟，其料液配方均不相同。[0015]本发明具有的优点及效果：
1、能够精确地制备头香、后香和味感的提取烟草香香精，为卷烟设计时的调香带来便利；
2、同一种原料可以经过三阶段制备提取，能够有效节约原料成本；3、而且该方法处理简单、易行，所涉及的设备均为市场已有设备，且价格便宜。具体实施方式
[0016]本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
[0017]下面结合实施例对本发明做进一步说明。[0018]实施例1
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说 明 书
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（1）将烟草原料置于密闭的反应器中，加入下限体积的丙二醇为溶剂（完全淹没固体原料），加热至180℃，并搅拌20 min；
（2）将步骤（1）所得混合反应物进行过滤分离，收取液体部分为初制头香香精；（3）将步骤（2）剩余的固体部分中加入下限体积的三醋酸甘油酯为溶剂，加热至230℃，并搅拌20 min；
（4）将步骤（3）所得混合反应物进行过滤分离，收取液体部分为初制后香香精；（5）将步骤（4）剩余的固体部分中加入下限体积的甘油为溶剂，加热至260℃，并搅拌20 min；
（6）将步骤（5）所得混合反应物进行过滤分离，收取液体部分为初制味感香精；（7）将步骤（2）、（4）、（6）中所得的初制香精进行转移，得到头香、后香和味感的水溶液；将所得的烟草本源香料在卷烟制造过程中加入到烟丝料液中，配比均为5%。[0019]将所得的含有三种香香精的料液在卷烟生产过程中加入卷烟。该卷烟产品相对于没有加入该香精的卷烟，烟气头香、后香和味感均有显著提升，卷烟感官评价得分上升1分。[0020]实施例2
（1）将烟草原料置于密闭的反应器中，加入2倍下限体积的丙二醇为溶剂（以完全淹没固体原料的体积量为下限），加热至240℃，并搅拌10 min；
（2）将步骤（1）所得混合反应物进行过滤分离，收取液体部分为初制头香香精。[0021]（3）将步骤（2）剩余的固体部分中加入2倍下限体积的三醋酸甘油酯为溶剂，加热至280℃，并搅拌10 min；
（4）将步骤（3）所得混合反应物进行过滤分离，收取液体部分为初制后香香精；（5）将步骤（4）剩余的固体部分中加入2倍下限体积的甘油为溶剂，加热至310℃，并搅拌10 min；
（6）将步骤（5）所得混合反应物进行过滤分离，收取液体部分为初制味感香精；（7）将步骤（2）、（6）中所得的初制香精进行转移，得到头香和味感的三醋酸甘油酯溶液；步骤（2）中所得后香香精即为三醋酸甘油酯溶液，因此不需要转移；
将所得的烟草本源香料在滤嘴加工过程中添加到滤嘴中，加入量为每支嘴棒含溶液0.2 μL。
[0022]将上述制得的滤棒卷制成卷烟。该卷烟产品相对于没有加入该香精的卷烟，烟气头香、后香和味感均有显著提升，卷烟感官评价得分上升0.5分。[0023]实施例3
（1）将烟草原料置于密闭的反应器中，加入3倍下限体积的丙二醇为溶剂，加热至210℃，并搅拌15 min；
（2）将步骤（1）所得混合反应物进行过滤分离，收取液体部分为初制头香香精；（3）将步骤（2）剩余的固体部分中加入3倍下限体积的三醋酸甘油酯为溶剂，加热至250℃，并搅拌15min；
（4）将步骤（3）所得混合反应物进行过滤分离，收取液体部分为初制后香香精；（5）将步骤（4）剩余的固体部分中加入一定体积的甘油为溶剂，加热至280℃，并搅拌15 min；
（6）将步骤（5）所得混合反应物进行过滤分离，收取液体部分为初制味感香精；
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（7）将步骤（2）、（4）、（6）中所得的初制香精进行转移，得到头香和后香的三醋酸甘油酯溶液，味感的水溶液。
[0024]将所得的香精水溶液在滤嘴加工过程中添加到滤嘴中，加入量为每支嘴棒含溶液1 μL，香精水溶液在卷烟制造过程中加入到烟丝料液中，配比均为20%。[0025]将上述制得的滤棒和烟条卷制成卷烟。该卷烟产品相对于没有加入该香精的卷烟，烟气头香、后香和味感均有显著提升，卷烟感官评价得分上升1.5分。[0026]实施例4
（1）将烟草原料置于密闭的反应器中，加入1倍下限体积的丙二醇为溶剂，加热至200℃，并搅拌10 min；
（2）将步骤（1）所得混合反应物进行过滤分离，收取液体部分为初制头香香精；（3）将步骤（2）剩余的固体部分中加入1倍下限体积的三醋酸甘油酯为溶剂，加热至260℃，并搅拌15 min；
（4）将步骤（3）所得混合反应物进行过滤分离，收取液体部分为初制后香香精；（5）将步骤（4）剩余的固体部分中加入1倍下限体积的甘油为溶剂，加热至300℃，并搅拌10 min；
（6）将步骤（5）所得混合反应物进行过滤分离，收取液体部分为初制味感香精。[0027]（7）将步骤（2）、（4）、（6）中所得的初制香精进行转移，得到头香和后香的三醋酸甘油酯溶液。
[0028]只选择味感溶液进行滤嘴添加，加入量为每支嘴棒含溶液0.6 μL。[0029]将上述制得的滤棒卷制成卷烟。该卷烟产品相对于没有加入该香精的卷烟，烟气味感有显著提升，余味有甜感，卷烟感官评价得分上升0.5分。[0030]实施例5
（1）将烟草原料置于密闭的反应器中，加入下限体积的丙二醇为溶剂（完全淹没固体原料的体积量），加热至210℃，并搅拌10 min；
（2）将步骤（1）所得混合反应物进行过滤分离，收取液体部分为初制头香香精；（3）将步骤（2）剩余的固体部分中加入下限体积的三醋酸甘油酯为溶剂，加热至240℃，并搅拌15 min；
（4）将步骤（3）所得混合反应物进行过滤分离，收取液体部分为初制后香香精。[0031]（5）将步骤（4）剩余的固体部分中加入下限体积的甘油为溶剂，加热至280℃，并搅拌10 min；
（6）将步骤（5）所得混合反应物进行过滤分离，收取液体部分为初制味感香精；（7）将所得的初制香精进行转移，得到头香和后香的水溶液。[0032]只选择头香和后香的水溶液加入到烟丝料液中，配比分别为5%和20%。[0033]将上述料液应用于卷烟生产中制成卷烟。该卷烟产品相对于没有加入该香精的卷烟，烟气头香和后香均有显著提升，卷烟感官评价得分上升1分。[0034]实施例6
（1）将烟草原料置于密闭的反应器中，加入2倍下限体积的丙二醇为溶剂，加热至200℃，并搅拌10 min；
（2）将步骤（1）所得混合反应物进行过滤分离，收取液体部分为初制头香香精；
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（3）将步骤（2）剩余的固体部分中加入2倍下限体积的三醋酸甘油酯为溶剂，加热至260℃，并搅拌10 min；
（4）将步骤（3）所得混合反应物进行过滤分离，收取液体部分为初制后香香精；（5）将步骤（3）剩余的固体部分中加入2倍下限体积甘油为溶剂，加热至290℃，并搅拌20 min；
（6）将步骤（5）所得混合反应物进行过滤分离，收取液体部分为初制味感香精。[0035]（7）将所得的初制香精进行分散转移，得到头香的水溶液和三醋酸甘油酯溶液。[0036]将头香的水溶液加入到烟丝料液中，配比分别为10%；同时将头香的三醋酸甘油酯溶液添加到滤嘴中，加入量为每支卷烟0.4 μl。
[0037]将上述料液和滤嘴应用于卷烟生产中制成卷烟。该卷烟产品相对于没有加入该香精的卷烟，烟气头香显著提升，卷烟感官评价得分上升1分。[0038]以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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