保健食品中75种非法添加检测

保健食品中75种非法添加化学药物的检测

BJS 201710

1 范围

本方法规定了保健食品中利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、、青藤碱、呋塞米、咪达、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸的液相色谱-串联质谱检测方法。

本方法适用于片剂、口服液、硬胶囊和软胶囊保健食品中的利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、、青藤碱、呋塞米、咪达、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸共75种非法添加物质的检测，同样适用于片剂、口服液、硬胶囊、软胶囊类声称具有保健功效的食品中上述75种物质的检测。 2 原理

试样经甲醇提取后，采用液相色谱-串联质谱仪检测。 3 试剂和材料

注：水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂

3.1.1 甲醇（CH3OH)：色谱纯。 3.1.2 乙腈（CH3CN）：色谱纯。

3.1.3 甲酸（CH2O2）：质谱级。 3.1.4 乙酸铵（CH3COONH4）：质谱级。

3.1.5 0.1%甲酸-10 mmol/L乙酸铵水溶液：精密量取甲酸（3.1.3）1 mL，称取乙酸铵（3.1.4）0.771

g，用水溶解并定容至1000 mL。

3.2 标准品

利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、、青藤碱、呋塞米、咪达、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式和相对分子量见附录A表A.1，纯度均≥98%。 3.3 标准溶液配制

3.3.1 标准储备液：分别精密称取利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、、青藤碱、呋塞米、咪达、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸标准品（3.2）0.01 g（精确至0.000 01 g）于10 mL容量瓶中，甲醇溶解并定容，得到浓度为1 mg/mL的储备液，-20 ℃避光贮存，有效期3个月。

3.3.2 混合标准溶液：分别精密量取储备液（3.3.1）适量，用甲醇（3.1.1）稀释成混合标准中间液，其中利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、尼莫地平、辛伐他丁、氨氯地平、洛伐他丁、美伐他丁、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、、青藤碱、咪达、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普、扎来普隆、氯氮卓、艾司、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、褪黑素、芬氟拉明、可乐定、卡托普利、苯乙双胍、麻黄碱、

丁二胍、氨甲环酸和二甲双胍浓度为10 μg/mL，洛伐他汀羟酸钠盐、呋塞米、氢氯噻嗪、司可巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、巴比妥和烟酸浓度为100 μg/mL。再用初始流动相（见表1）稀释成混合标准使用液，上述物质浓度分别为100 ng/mL和1 μg/mL，临用时配制。 4仪器和设备

4.1 高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 4.2 分析天平：感量分别为0.001 g、0.000 1 g和0.000 01 g。 4.3 离心机：转速≥4 000 r/min。 4.4 超声波清洗器。 5 分析步骤 5.1 试样制备

精密称取样品1 g（精确至0.000 1 g），置于50 mL容量瓶中，加甲醇（3.1.1）适量，超声提取15 min，放冷至室温，用甲醇（3.1.1）定容（若样品中含有油脂，则将样品提取液在-20 ℃条件下放置24~48 h，时间可视样品是否澄清而定），5 000 r/min离心5 min，上清液经微孔滤膜过滤(0.22 µm，有机相)，取续滤液作为待测液。 5.2 仪器参考条件 5.2.1 色谱条件

a）色谱柱：C18柱，1.8 μm，2.1×100 mm，或性能相当者。

b）流动相：A为0.1%甲酸-10 mmol/L乙酸铵（3.1.5），B为乙腈（3.1.2），参考梯度洗脱程序见表1。

c）流速：0.3 mL/min。 d）柱温：40 ℃。 e）进样量：5 μL。

表1 参考梯度洗脱程序

时间/min 0 2 2.1 4 4.1 6.5 7 9 9.1 5.2.2 质谱条件

a）电离方式：电喷雾正负离子模式。 b）检测方式：多反应检测（MRM）。 c）雾化气：N2。

A：0.1%甲酸-10 mmol/L乙酸铵/% 90 90 65 65 60 60 20 20 10 B：乙腈/% 10 10 35 35 40 40 80 80 90 d）干燥气流速：8 L/min。 e）喷雾电压：500 V。 f）气流温度：350 ℃。

g）毛细管电压：3500 V（+）3000 V（-）。 h）鞘气流速：11 L/min。 i）鞘气温度：250 ℃。

j）定性离子对、定量离子、碎裂电压、碰撞能量和离子化模式见表2。

表2 非法添加化学药物的主要质谱参数

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 化合物 利血平 格列喹酮 羟基豪莫西地那非 硫代艾地那非 格列苯脲 格列美脲 豪莫西地那非 伐地那非 西地那非 红地那非 伪伐地那非 那莫西地那非 瑞格列奈 那红地那非 格列吡嗪 洛伐他丁羟酸钠盐 母离子子离子（m/z） （m/z） 609.2 609.2 528 528 505 505 505 505 495 495 491 491 4 4 4 4 475 475 467 467 460 460 460 460 453 453 453 453 446 446 445 448.1 397.1* 403* 386 487* 377 448 393* 369 169* 352 126* 311 113* 299 151* 377 311* 420 396* 432* 377 377 329* 162 86* 406 353* 347 321* 343* 碎裂电压 （V） 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 碰撞能量 （eV） 28 24 7 19 20 20 20 20 6 18 7 23 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 16 24 7 7 10 离子化模式 + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + +

445 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 尼莫地平 辛伐他汀 氨氯地平 洛伐他汀 美伐他汀 氨基他达拉非 他达拉非 佐匹克隆 尼索地平 脱羟基洛伐他汀 哌唑嗪 非洛地平 格列波脲 尼群地平 罗格列酮 吡咯列酮 罗通定 醋氯芬酸 硝苯地平 青藤碱 419 419 419 419 409 409 405 405 391 391 391 391 390 390 3.2 3.2 3 3 387 387 384.1 384.1 383.9 383.9 367 367 361 361 358 358 357 357 356.4 356.4 355 355 347 347 343.1 343.1 330.1 173 343* 301 285 199* 294 238* 285 199* 185* 159 269* 262 302 268* 245* 217 239* 195 199* 173 247.1* 138 352 338* 170* 152 329 315* 135* 107 134* 119 192* 165 251 215.8* 315* 245.9 314.9 308* 180.9 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 30 10 20 20 20 10 10 20 20 20 20 20 20 20 20 10 20 10 20 10 10 28 28 10 10 10 20 20 10 23 23 23 23 30 20 10 20 2 2 28 24 30 + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + +

330.1 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 呋塞米 咪达 格列齐特 劳拉西泮 酚酞 二氧丙嗪 氯硝西泮 阿普 扎来普隆 氯氮卓 氢氯噻嗪 艾司 奥沙西泮 地西泮 硝西泮 西布曲明 文拉法辛 氯苯那敏 氯美扎酮 甲苯磺丁脲 阿替洛尔 329 329 326.1 326.1 324 324 321.1 321.1 319 319 317 317 316 316 309.1 309.1 306.1 306.1 300.1 300.1 296 296 295.1 295.1 287 287 285.1 285.1 282.1 282.1 280 280 278.2 278.2 275.1 275.1 274 274 271 271 267.1 58* 205* 126 291* 243.9 127* 110 302.9 275* 225* 105 167 86* 240.9 213.8* 281* 274.1 2 236* 283* 241 268.9 205* 267* 192 241* 162.9 257.1 222.1* 254 236* 139 125* 120.9 57.9* 230.1* 166.9 154* 103 155 74* 190 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 40 30 30 24 28 15 19 12 20 30 30 30 20 30 40 24 24 20 20 12 12 20 20 24 20 20 30 20 28 20 24 30 30 20 10 10 35 20 20 12 12 16 + - - + + + + + + + + + + + + + + + + + + - - + + + + + + + + + + + + + + + + + + +

267.1 59 60 61 62 63 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 N-单去甲基西布曲明 N,N-双去甲基西布曲明 沙丁胺醇 司可巴比妥 褪黑素 芬氟拉明 苯巴比妥 可乐定 异戊巴比妥 卡托普利 苯乙双胍 巴比妥 麻黄碱 丁二胍 氨甲环酸 二甲双胍 烟酸 注：标*为定量离子 5.3 定性判定

266 266 252 252 240 240 237 237 233.1 233.1 232 232 231 231 230 230 225.1 225.1 218 218 206 206 183.1 183.1 166 166 158 158 158 158 130 130 124 124 145* 139 125* 139 125* 166 147.9* 194* 85 174.2* 159 159* 109 188* 85 212.8* 159.6 182* 85 172 116* 105 60* 140.1* 85 148 133* 60* 57 95* 67.1 71 60* 78 52* 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 135 24 30 30 30 30 10 20 8 20 10 20 30 30 4 20 22 38 4 20 6 10 23 15 4 20 30 30 10 20 10 10 23 11 50 50 + + + + + + + - - + + + + - - + + - - + + + + - - + + + + + + + + + + 按照上述条件测定待测液和混合标准使用液，如果试样待测液中色谱峰的保留时间与混合标准使用液中某一组分保留时间一致（变化范围在±2.5%之内），试样待测液中色谱峰定性离子对的相对丰度与浓度相当的混合标准使用液相对丰度一致，相对丰度（k）偏差不超过表3规定的范围，则可判定为试样中存在该成分。

表3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

相对离子丰度（%） 允许的最大偏差（%） k>50% ± 20 50%≥k>20% ± 25 20%≥k>10% ± 30 k≤10% ± 50 6 检出限

当称样量为1 g时，75种非法添加化学药物的检出限见表4。

表4 非法添加化学药物的检出限 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 名称 利血平 格列喹酮 羟基豪莫西地那非 硫代艾地那非 格列苯脲 格列美脲 豪莫西地那非 伐地那非 红地那非 西地那非 伪伐地那非 那莫西地那非 瑞格列奈 那红地那非 格列吡嗪 洛伐他汀羟酸钠盐 尼莫地平 辛伐他汀 氨氯地平 洛伐他汀 美伐他汀 氨基他达拉非 他达拉非 佐匹克隆 尼索地平 脱羟基洛伐他汀 哌唑嗪 非洛地平 格列波脲 尼群地平 罗格列酮 吡咯列酮 罗通定 醋氯芬酸 硝苯地平 口服液检出限（μg/g) 硬胶囊检出限（μg/g) 软胶囊检出限（μg/g) 片剂检出限(µg/g) 0.024 0.025 0.11 0.054 0.055 0.023 0.036 0.017 0.23 0.025 0.076 0.035 0.025 0.06 0.025 1.2 0.024 0.16 0.024 0.043 0.033 0.041 0.03 0.018 0.026 0.10 0.024 0.12 0.049 0.49 0.028 0.024 0.024 0.025 0.024 0.22 0.37 0.88 0.81 0.23 0.33 0.53 0.25 0.83 0.38 0.26 1.8 0.37 0.88 0.38 0. 0.36 0.36 0.36 0.35 0.49 0.61 0.45 0.27 0.39 0. 0.36 0.48 0. 0.32 0.41 0.36 0.32 0.35 0.34 0.069 0.11 0.27 0.25 0.24 0.10 0.16 0.078 0.26 0.12 0.08 0.26 0.11 0.27 0.12 4.5 0.11 0.11 0.11 0.34 0.42 0.19 0.14 0.084 0.30 0.17 0.11 0.15 0.17 0.26 0.13 0.11 0.092 0.11 0.10 0.22 0.37 0.88 0.81 0.24 0.33 0.53 0.25 0.83 0.38 0.26 1.8 0.37 0.88 0.38 4.5 0.36 0.36 0.36 0.35 0.49 0.61 0.45 0.27 0.39 0. 0.36 0.48 0. 0.49 0.41 0.36 0.32 0.35 0.34

36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 青藤碱 呋塞米 咪达 格列齐特 劳拉西泮 酚酞 二氧丙嗪 氯硝西泮 阿普 扎来普隆 氯氮卓 氢氯噻嗪 艾司 奥沙西泮 地西泮 硝西泮 西布曲明 文拉法辛 氯苯那敏 氯美扎酮 甲苯磺丁脲 阿替洛尔 N-单去甲基西布曲明 N,N-双去甲基西布曲明 0.024 0.035 9.4 0.027 0.023 0.043 0.027 0.025 0.035 0.024 0.026 0.091 3.7 0.027 0.024 0.027 0.024 0.023 0.025 0.024 0.39 0.025 0.058 0.066 0.038 0.06 7.1 0.028 0.06 5.5 0.13 2.0 0.096 0.057 39 0.57 0.049 0.046 0.049 5.0 0.32 0.33 7.0 0.39 0.34 0.35 0.40 0.37 0.38 0.34 0.38 0.35 3.5 0.4 0.36 0.4 0.36 0.35 0.36 0.35 0.86 0.37 0.35 0.98 0.35 0.88 5.1 0.42 0.90 6.7 0.35 1.5 0.32 0.85 9.0 3.2 0. 0.35 0. 5.8 0.084 0.10 2.7 0.12 0.1 0.11 0.12 0.12 0.12 0.11 0.12 0.16 2.1 0.12 0.11 0.12 0.11 0.11 0.11 0.11 0.26 0.11 0.11 0.30 0.11 0.27 2.9 0.13 0.28 15 0.11 3.9 0.084 0.26 12 0.84 0.17 0.11 0.17 2.8 0.32 0.33 9.4 0.39 0.34 0.35 0.40 0.37 0.38 0.34 0.38 0.35 3.7 0.40 0.36 0.40 0.36 0.35 0.36 0.35 0.86 0.37 0.35 0.98 0.35 0.88 7.1 0.42 0.90 15 0.35 3.9 0.32 0.85 39 3.2 0. 0.35 0. 5.8 沙丁胺醇 司可巴比妥 褪黑素 芬氟拉明 苯巴比妥 可乐定 异戊巴比妥 卡托普利 苯乙双胍 巴比妥 麻黄碱 丁二胍 氨甲环酸 二甲双胍 烟酸

附录A

75种非法添加化学药物标准品信息

表A.1 75种非法添加化学药物标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式和相对分子量 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 中文名称 利血平 格列喹酮 羟基豪莫西地那非 硫代艾地那非 格列苯脲 格列美脲 豪莫西地那非 伐地那非 红地那非 西地那非 伪伐地那非 那莫西地那非 瑞格列奈 那红地那非 格列吡嗪 洛伐他汀羟酸钠盐 尼莫地平 辛伐他汀 氨氯地平 洛伐他汀 美伐他汀 氨基他达拉非 他达拉非 佐匹克隆 尼索地平 脱羟基洛伐他丁 哌唑嗪 非洛地平 格列波脲 尼群地平 罗格列酮 吡咯列酮 罗通定 醋氯芬酸 硝苯地平 英文名称 Reserpine Gliquidone Hydroxyhomosildenafil Thioaildenafil Glibenclamide Glimepiride Homosildenafil Vardenafil Hongdenafil Sildenafil Pseudovardenafil Norneosildenafil Repaglinide Noracetildenafil Glipizide Lovastatin Hydroxy Acid, Sodium Salt CAS登录号 50-55-5 33342-05-1 139755-85-4 856190-47-1 10238-21-8 93479-97-1 2928-07-2 224785-90-4 831217-01-7 139755-83-2 224788-34-5 371959-09-0 135062-02-1 949091-38-7 29094-61-9 75225-50-2 66085-59-4 79902-63-9 88150-42-9 75330-75-5 73573-88-3 385769-84-6 171596-29-5 43200-80-2 63675-72-9 109273-98-5 19216-56-9 72509-76-3 26944-48-9 39562-70-4 122320-73-4 111025-46-8 2934-97-6 796-99-6 21829-25-4 211-01-5 分子式 C33H40N2O9 C27H33N3O6S C23H32N6O5S C23H32N6O3S2 C23H28ClN3O5S C24H34N4O5S C23H32N6O4S C23H32N6O4S C25H34N6O3 C22H30N6O4S C22H29N5O4S C22H29N5O4S C27H36N2O4 C24H32N6O3 C21H27N5O4S C24H37NaO6 C21H26N2O7 C25H38O5 C20H25ClN2O5 C24H36O5 C23H34O5 C21H18N4O4 C22H19N3O4 C17H17ClN6O3 C20H24N2O6 C24H34O4 C19H21N5O4 C18H19Cl2NO4 C18H26N2O4S C18H20N2O6 C18H19N3O3S C19H20N2O3S C21H25NO4 C16H13Cl2NO4 C17H18N2O6 C17H12Cl2N4 相对分子量 608.68 527.21 504.60 504.67 494.00 490.22 488.22 488.22 466.58 474.58 459.56 459.56 452.27 452.56 445.53 444.54 418.44 418.57 408.88 404.54 390.51 390.39 3.40 388.10 388.41 386.53 383.40 383.07 366.48 360.36 357.11 356.44 355.43 354.18 346.34 342.04

Nimodipine Simvastatin Amlodipine Lovastatin Mevastatin Aminotadalafil Tadalafil Zopiclone Nisoldipine Dehydro Lovastatin Prazosin Felodipine Glibornuride Nitrendipine Rosiglitazone Pioglitazone Tetrahydropalmatine Aceclofenac Nifedipine Triazolam 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 青藤碱 呋塞米 咪达 格列齐特 劳拉西泮 酚酞 二氧丙嗪 氯硝西泮 阿普 扎来普隆 氯氮卓 氢氯噻嗪 艾司 奥沙西泮 地西泮 硝西泮 西布曲明 文拉法辛 氯苯那敏 氯美扎酮 甲苯磺丁脲 阿替洛尔 N-单去甲基 西布曲明 N,N-双去甲基 西布曲明 沙丁胺醇 司可巴比妥 褪黑素 芬氟拉明 苯巴比妥 可乐定 异戊巴比妥 卡托普利 苯乙双胍 巴比妥 麻黄碱 丁二胍 氨甲环酸 二甲双胍 烟酸 Sinomenine Furosemide Midazolam Gliclazide Lorazepam Phenolphthalein Dioxopromethazine Clonazepam Alprazolam Zaleplon Chlordiazepoxide Hydrochlorothiazide Estazolam Oxazepam Diazepam Nitrazepam Sibutramine Venlafaxine Chlorphenamine Chlormezanone Tolbutamide Atenolol N-Monodesmethyl Sibutramine N,N-Didesmethyl Sibutramine Salbutamol Secobarbital Melatonine Fenfluramine Phenobarbital Clonidine Amobarbital Captopril Phenformin Barbital Ephedrine buformin Tranexamic Acid Metformin Nicotinic acid 115-53-7 54-31-9 59467-70-8 21187-98-4 846-49-1 77-09-8 13754-56-8 1622-61-3 281-97-7 151319-34-5 58-25-3 58-93-5 29975-16-4 604-75-1 439-14-5 146-22-5 106650-56-0 93413-69-5 132-22-9 80-77-3 -77-7 29122-68-7 168835-59-4 84467-54-9 18559-94-9 76-73-3 73-31-4 458-24-2 50-06-6 4205-90-7 57-43-2 62571-86-2 114-86-3 57-44-3 299-42-3 692-13-7 701-54-2 657-24-9 59-67-6 C19H23NO4 C12H11ClN2O5S C18H13ClFN3 C15H21N3O3S C15H10Cl2N2O2 C20H14O4 C17H20N2O2S C15H10ClN3O3 C17H13ClN4 C17H15N5O C16H14ClN3O C7H8ClN3O4S2 C16H11ClN4 C15H11ClN2O2 C16H13ClN2O C15H11N3O3 C17H26ClN C17H27NO2 C12H5N7O12 C11H12ClNO3S C12H18N2O3S C14H22N2O3 C16H24ClN C15H22ClN C13H21NO3 C12H17N2O3 C13H16N2O2 C12H16F3N C12H12N2O3 C9H9Cl2N3 C11H18N2O3 C9H15NO3S C10H15N5 C8H12N2O3 C10H15NO C6H15N5 C8H15NO2 C4H11N5 C6H5NO2 329.16 330.01 325.77 323.13 320.01 318.33 316.42 315.04 308.08 305.13 299.08 297.74 294.06 286.05 284.07 281.07 279.85 277.20 439.21 273.74 270.10 266.34 265.83 251.14 239.31 237.28 232.12 231.12 232.08 229.09 226.13 217.29 205.13 184.08 165.11 157.22 157.21 129.10 123.11

附录B

75种非法添加标准品色谱图

图B.1 利血平 图B.2 格列喹酮 图B.3 羟基豪莫西地那非

图B.4 硫代艾地那非 图B.5 格列苯脲 图B.6 格列美脲

图B.7 豪莫西地那非 图B.8 伐地那非 图B.9 西地那非

图B.10 红地那非 图B.11 伪伐地那非（前） 图B.12 那莫西地那非（后）

图B.13 瑞格列奈 图B.14 那红地那非 图B.15 格列吡嗪

图B.16 洛伐他汀羟酸钠盐 图B.17 辛伐他汀 图B.18 尼莫地平

图B.19 氨氯地平 图B.20 洛伐他汀 图B.21 美伐他汀

图B.22 氨基他达拉非 图B.23 他达拉非 图B.24 佐匹克隆

图B.25 尼索地平 图B.26 脱羟基洛伐他汀 图B.27 哌唑嗪

图B.28 非洛地平 图B.29 格列波脲 图B.30 尼群地平

图B.31 罗格列酮 图B.32 盐酸吡咯列酮 图B.33 罗通定

图B.34 醋氯芬酸 图B.35 硝苯地平 图B.36

图B.37 青藤碱 图B.38 呋塞米 图B.39 咪达

图B.40 格列齐特 图B.41 劳拉西泮 图B.42 酚酞

图B.43 二氧丙嗪 图B.44 氯硝西泮 图B.45 阿普

图B.46 扎来普隆 图B.47 氯氮卓 图B.48 氢氯噻嗪

图B.49 艾司 图B.50 奥沙西泮 图B.51 地西泮

图B.52 硝西泮 图B.53 西布曲明 图B.54 文拉法辛

图B.55 氯苯那敏 图B.56 氯美扎酮 图B.57 甲苯磺丁脲

图B.58 阿替洛尔 图B.59单去甲基西布曲明 图B.60双去甲基西布曲明

图B.61 沙丁胺醇 图B.62 司可巴比妥 图B.63 褪黑素

图B. 芬氟拉明 图B.65 苯巴比妥 图B.66 可乐定

图B.67 异戊巴比妥 图B.68 卡托普利 图B.69 苯乙双胍

图B.70 巴比妥 图B.71 麻黄碱 图B.72 丁二胍

本方法负责起草单位：中国食品药品检定研究院。

图B.73 氨甲环酸 图B.74 二甲双胍 图B.75 烟酸

验证单位：山东省食品药品检验研究院、陕西省食品药品检验所、辽宁省食品检验检测院（辽宁省药物研究院）。

主要起草人：钮正睿、曹进、李珉、李启艳、郭建博、高广慧。