３．试样分析和氢化反应跟踪作者用上述方法对不同厂家生产的１，５－萘二酚进行含量测定。美国Ｓｅｒｖａ公司的产品的含５〕Ｉｂｉｄ．［２］，Ｐ１６Ｂ．（收稿日期：１９８９年８月２４日）量为９８．０７％；英国Ｋｏｃｈ－Ｌｉｇｈｔ公司产品的含量为９９．００％；同济医科大学产品含量为９．７７％，５－羟基萘满酮的含量为９７．２９％。为了使ＤＯＰ尽可能转化完全，增加ＨＯＴ的产率，控制氢化程度，尽量避免副产品产生，作者用Ｔｈｅ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ １５－Ｄｉ－ｈｙｄｒｏｘｙｎａｐｈｔｈａｌｅｎｅ ａｎｄ ５－Ｈｙｄｒｏｘｙ－１－Ｔｅｔｒａｌｏｎｅ ｂｙ Ｒｅｖｅｒｓｅｄ－Ｐｈａｓｅ Ｈｉｇｈ ＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ Ｔｉａｎ Ｓｈｉｘｉｏｎｇ，Ｗａｎｇ Ｔａｏ，ＨＰＬＣ方法对氢化反应进行跟踪。实验表明，随着反应的进行，在ＨＰＬＣ上ＳＨＯＴ／ ＳＤＯＰ逐渐增大，当这个比值恒定或ＤＯＰ的峰消失时，即可停止反应。二次跟踪反应得到的１，５－萘二酚的转化率均在９８％以上。用ＨＰＬＣ法跟踪氢化反应，操作简便，样品不需预处理，只要将取出的样品酸化、定容、过滤，即可进样分析。因此，Ｗａｎｇ Ｚｈｅｎｇ，Ｓｏｎｇ Ｈｏｎｇｐｉｎｇ，Ｙｕ Ｆｅｉ．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｔｏｎｇｊｉ Ｍｅｄｉｃａｌ ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＷｕｈａｎ，４３００３０Ａ ｒｅｖｅｒｓｅｄ ｐｈａｓｅ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｃｅ ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ１，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙｎａｐｈｔｈａｌｅｎｅＤＯＰ）ａｄ ５ｈｙｄｒｏｘｙ－ｌ－ｔｅｔｒａｌｏｎｅＨＯＴ）．ｈｅ ｏｌｕｍｎ（ＤＳ１１５０４ｍｍ，５）ｗａｓ ｅｌｕｔｅｄ ｗｉｔｈ １１ ｏｆ ｍｅｔｈａｎｏｌａｎｄ ｗａｔｅｒ ｓｏｌｕｔｉｏｎｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ％ ｃｅｔｉｃ ｃｉｄ）ａ忏０．５ｍｌ／ｍｉｎ ａｓ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ａｎｄ ａｃｅｔｏｐｈｅｎｏｎｅ ａｓｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄＴｈｅ ｆｒａｃｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｍｏｎｉｔｏｒｅｄ反相高效液相色谱法既是测定ＤＯＰ和ＨＯＴ的灵敏、快速、准确的分析方法又是跟踪ＤＯＰ氢化反应的有效手段。参考文献ｂｙ ＵＶ－ｄｅｔｅｃｔｏｒ ａｔ ３１７ｎｍＧｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｉｅｓ ｗｅｒｅ１〕Ｊ．ＧｒＣｈｒａｃｅ ｏｍａｔＫｕｎｇ－Ｊｏｕ Ｃｈａｏ，Ｊｏｓｏｇｒ．Ｓｃｉ．，２０（９），４３６（１９８２）ｅｐｈ ．Ｃ．Ｓｕｔｏｎｉ，ｏｂｔａｉｎｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇ ｏｆ ０．０２－０．４ ｇ ｆｏｒ ＤＯＰ（ｙ＝０．９９９）ｎｄ ．０４－０．８ ｏｒ ＯＴ（γ０．９９９）．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｔｗｏ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｅｒｅ２〕Ｃ．Ｊ．Ｐｏｕｃｈｅｒｔ，＂Ｔｈｅ Ａｌｄｒｉｃｈ Ｌｉｂｒａｒｙ ｏｆ ＩｎｆｒｅｄＳｐｅｃｔｒａ＂．Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，Ｗｉｓ，（１），Ｐ．１１１３Ａ，１９７０．ｆｏｕｎｄ ｔｏ ｂｅ １ ｎｇ ａｎｄ ３ ｎｇ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙＴｈｅ ａｖｅｒ－ａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ １００．２％ＤＯＰ）ａｄ ９．３８（ＨＯＴ）ｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｅｓｕｌｔｓ ｅｒｅ ａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｆｏｒ ｔｈｅ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｔｒｏｌｏｆ ｔｈｅ ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ ｏｆ ＤＯＰ．３〕Ｉｂｉｄ．［２］，ｐ．１４Ｄ．４〕Ｃ．ＪＰｏｕｃｈｅｒｔ，“Ｔｈｅ Ａｌｄｒｉｃｈ Ｌｉｂａｒｉｙ ｒｏｆ ＮＭＲＳｐｅｃｔｒａ．”Ｅｄｉｔｉｏｎ ⅡＡｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，Ｗｉｓ，（１），Ｐ．９１１Ｃ．金属螯合物薄层色谱法分离测定化探样品中的汞、铜、锌、镉、钴、镍赵芳石杨俊全朱玉蝉（长春地质学院，１３００２６）目前，薄层色谱法（ＴＬＣ）多用于有机物的分离、测定及制备，在无机分析中应用较少〔１〕。将ＴＬＣ推广到地质样品分析中，特别是野外找矿的分析工作，有较大的应用价值。本文探讨了在不同ｐＨ条件下氯仿萃取Ｈｇ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｎｉ混合离子与双硫腙的螯合斑点集中程度、清晰程度、拖尾程度等判断。１．展开剂的选择择甲苯作展开剂。２．薄层板硅胶Ｇ涂渍厚度的选择涂层厚度直接影响分离效果、重现性、最低检测量和分析时间。鉴于涂层厚度测量的困难和不准确性，因为采用了硅胶Ｇ板，又考虑金属双硫腙螯合物的溶解性，通过实验选物，达到预分离富集的目的２〕场之后将不同ｐＨ时所萃取的螯合物，在掺有不同离子试剂板上展开，可获较大ΔＲｆ值〔３，从而建立了化探样品的ＴＬＣ分析方法。方法具有灵敏、快速、易于普及等优点。实（一）试剂验部分我们采用在一定面积的板上改变涂渍硅胶Ｇ重量的方法。选择在１０２０ｃｍ２板上涂２ｇ硅胶Ｇ这一适宜厚度。标准储备液均为１ｍｇ ／ ｍｌ；工作液为２μｇ ／ ｍｌ；硅胶Ｇ化学纯（青岛海洋３．掺入离子试剂及最佳量的选择在２ｇ化工厂）；甲苯、氯仿、无水ＮａＡｃ、ＮＨ４Ａｃ均为分析纯。（二）涂板２ｇ硅胶Ｇ加０．０５ｇＮａＡｃ（或ＮＨ４Ａｃ）加６ｍｌ水，涂于１０２０ｃｍ２玻璃板上，晾干，于１０５－１１０℃活化∈时储于干燥器中。（三）薄层分离取工作液１ｍｌ（根据最低检测限，点样体积中各离子分量不应小于硅胶Ｇ中分别加入０．０２５及０．０５ｇ ＮａＡｃ（或ＮＨ４Ａｃ），可能因为盐析效应而改变了ΔＲｆ值；加入０．０５ｇ时可完全消除拖尾现象。故选择离子试剂加入量为０．０５ｇ。４．不同ｐＨ条件下萃取液中各离子的分离结果见表１由表１可见，ｐＨ为９．０的萃取液在掺有ＮＨ４Ａｃ的板上分离效果较好。对于ｐＨ为２．０的萃取液，其中有少部分Ｚｎ２＋被萃取，在掺０．０２μ蘥ｇ），于ｐＨ２．０及９．０时分别用１．００ｍ‰双硫腙氯仿萃取之。分别取ｐＨ２．０及９．０时萃取液２．５μ，点于掺有ＮａＡｃ及ＮＨ４Ａｃ板上，以甲苯为展开剂，上行展开１５分钟，前沿１０．５ｃｍ。在同一板上与标准进行目视比色，确定各离子含量。有ＮＨ４Ａｃ的板上，Ｒｆｚｎ和ＲｆＨｇ比较接近，相互干扰。而在掺有ＮａＡｃ的板上Ｒｆｎ和ＲｆＨｇ相差较大；因此，ｐＨ为２．０的萃取液选用掺有ＮａＡｃ板，有利消除Ｚｎ对Ｈｇ的影响。５．最低检出量对于同一混合离子的萃取结果与讨论（一）分离条件的选择ＴＬＣ用于化探样品分析时，当确定固定相为硅胶Ｇ，其分析结果优劣，主要取决于展开剂、液（各离子浓度均为４０ｇ ／ ｍｌ），以不同体积点板，当点样量小于０．５蘬ｌ时，难以准确判断含量，故最低检测量定为０．０２μ蘥ｇ。６．共存离子干扰及消除实验证明同一数量级Ｋ＋、Ｎａ＋、Ａｇ＋、Ｐｂ２＋、Ｃｒ３＋与双硫显色灵敏度极低。Ｆｅ３＋、Ａｌ３＋、Ｔｉ４＋等可先沉淀分离，涂板厚度的掺入离子试剂的选择等。结果应由斑点分离程度（即ΔＲｆ之大小）、故无干扰。表１ 不同酸度萃取液在不同离子试剂板上的Ｒｆ值表（２０℃妫，展开剂为甲苯）（二）分析应用及分离测定的重现性采用以上选择的最佳条件，对化探样品分析表２结果见表２。化探样品分析标准偏差及变异系数条件：２０妫，展开剂为甲苯，ｐＨ ＝２．０萃取液，用掺有ＮａＡｃ的板；ｐＨ＝９．０萃取液，用掺有ＮＨ４Ａｃ的板。参１〕Ｃｈｅｌａｔｅｓ Ｚｈａｏ ＦａｎｇｓｈｉＹａｎｇ Ｊｕｎｑｕａｎ ａｎｄ ＺｈｕＹｕｃｈａｎ，Ｒｏｃｋ－Ｍｉｎｅｒａｌ ＡｎａｌｙｓｉｓＧｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ鹩ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔＣｈａｎｇｃｈｕｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｅａｒｔｈ Ｓｃｉ－ｅｎｃｅ，１３００２６考文献Ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｉｎ－ｌａｙｅｒ ｃｈｒｏ－ｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｆｏｒ ｃｈｅｌａｔｅｓ ｏｆ ｓａｍｐｌｅｓ ｆｒｏｍ ｃｈｅｍｉｃａｌｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ ｉｓ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄＳａｍｐｌｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｅｘ－Ａ．茨拉脱坎斯，Ｒ．Ｅ．卡爱塞等，《高效薄层色谱》，上海科学技术出版社，Ｐ．１－７，１９８４。２〕张国莹等，第四次全国色谱学术报告会文集，中国化学会，Ｐ．４３０，１９８３。３〕奥．米克斯，《色谱及有关方法的实验手册》，机械工业出版社，北京，Ｐ．４２３－４４８，１９８６。ｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ｄｉｐｈｅｎｙｌ ｔｈｉｏｃａｒｂａｚｏｎｅ ａｔ ｂｏｔｈ ｐＨ ２ａｎｄ ９．Ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｓ ｗｅｒｅ ａｕａｌｙｚｅｄ ｏｎ １０２０ ｃｍｇｌａｓｓ ｐｌａｔｅ ｃｏａｔｅｄ ｗｉｔｈ ｓｉｌｉｃａ ｇｅｌ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ＮａＡｃｏｒ ＮＨ４Ａｃ ｗｉｔｈ ｔｏｌｕｅｎｅ ａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｒＴｈｅｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．Ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｆｅ－（收稿日期：１９８９年７月６日）ｒｅｎｃｅ ａｎｄ ｉｔｓ ｅｌｉｍｉｎａｔｉｏｎ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．ＴｈｅＴｈｅ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｕ，Ｈｇ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ｃｏ ａｎｄＮｉ ｉｎ Ｓａｍｐｌｅｓ ｆｒｏｍ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ Ｍｅａｎｓ ｏｆ Ｔｈｉｎ－Ｌａｙｅｒ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｏｆ ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｗａｓ ０．０２ｇＣｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ ｏｆ ｖａｒｉａ－ｔｉｏｎ ｆｏｒ Ｃｕ，Ｚｎ，Ｃｏ ａｎｄ Ｎｉ ｗｅｒｅ １３．８％，１０．６％，８．９％ ａｎｄ ９．４％ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．应用等速电泳测定人血清唾液酸的含量朱冠梅马孔阜（浙江省中医院肺功能研究室，杭州，３１０００６）唾液酸（Ｓｉａｌｉｃ ａｃｉｄ）即Ｎ－乙酰神经氨酸（ＮＡＮＡ）是多种多糖粘蛋白及糖蛋白与某些脂类的组分之一，是这些物质发挥生物效应的重要功能部分，与细胞间的接触抑制、细胞的癌变及肿瘤的消长情况有密切的关系。可作为癌症的标志物之一，受到临床的重视。本文用等速电泳（ＩＴＰ）测定了健康人及多种恶性肿瘤患者血清ＮＡＮＡ的含量，临床评价较好。
