、从外形和接管的结构形式来看,这应当是一台材质为Incoloy 800H的冷氢化流化床反应器;
评论:就目前来说冷氢化流化床基本上的材质都是镍合金。厚度各有不同差异,基本在55-65的厚壁。
2、喷嘴应当安装在分布板的反面,上面看不到,国内有些设计院喜欢采用这种结构;
评论:这点各有不同。个人认为,喷嘴在下面比较好点。
3、上部为出料管,硅粉进料装置应当在反应器的下部(反应段),照片上看不出来;
评论:硅粉进料装置不一定在下部,底部为分布板,进硅粉对磨损更厉害。这个反应器采用的是顶部进硅粉及催化剂,插入到反应段。是一个垂直的方向。
4、从外部结构上来看,反应器内部没有旋风除尘,但是会有内部挡板;
评论:旋风除尘都在外面。不知您是否见过安装在反应器里面的旋风。是否能做个比较,介绍一下。内部挡板是必须的,用来破碎气泡。
5、以厂房作为背景的话,基本能够估算出反应段直径和扩大段直径。
评论:该设备是2800*1800,厚度在50以下。厂家是国内外资厂家
1、因为镍基合金Incoloy 800H的管子非常难买,所以反应器上的接管都是用棒材加工的。看到流化床反应器上的棒料加工的厚壁管,可以断定是高压流化床反应器;
2、“喷嘴在下面比较好点”,这点不敢苟同,喷嘴形式很多,各有利弊。图中的喷嘴在运行时可能会有死角,无法吹扫堆积在分布板上的硅粉,所以个人认为并非最佳;
3、硅粉进料有上、下进料方式,我认为各有利弊,要说明的是,有一种下部进料可以对多孔板不造成任何磨损,或磨损很小。此外还有侧面进料,国内侧面进料的流化床反应器也有不少;
4、内旋风除尘的反应器也很多,其优点是可以减少催化剂的耗量,黄河水电的氯氢化流化床反应器就是内旋风除尘;
5、看参照物,本设备直径应当1600mm以上,扩大段应当在2600mm以上,国内做此设备也就那么几家厂,可以推断出来。
这种冷氢化的反应器已经淘汰了。
反应器的主体材质是316L/800H,设备上端是316L,下端是800H。
主体有四、五层分布板,没有加旋风。
设备下端设有一个分布器,不过图上的只是一个蝶形封头,封头上还要焊喷嘴。
这种设备,我们公司2年前的产品,现已严重被淘汰,只是一些冷氢化追随者还在忙跟。
现在的设备已经在这基础上,做了很多调整。这个设备开车并不是很理想
.冷氢化工艺 冷氢化及热氢化工艺技术比较目前,国内外多晶硅生产企业已投入工业化运行的四氯化硅氢化系统 主要有以下两种工艺: (1) 热氢化工艺 (2) 冷氢化工艺 上述两种氢化工艺技术特点比较见下表。 表 1-1 热氢化 技术成熟性 操作压力 操作温度 反应原理 综合电耗 占地面积 建设投资 生产成本 (产品多晶硅) 生产维护 操作技术要求 成熟 0.6 MPaG 1250℃ SiCL4+H2=SiHCL3+HCL 2.5~3 kWh/kg-TCS 100% 100% 100% 较易 一般 汽相连续反应,不需催化剂;易操 作和控制;维修量小;反应无硼磷 杂质带入,后续的精镏更简单;蒸 汽耗量低;工艺成熟,有可靠的技 术来源。业主已有操作经验 反应是电氢化还原反应,电耗高; STC 转化率低(15~20%) 多晶硅产品含 C 较高。 两种氢化工艺比较表 冷氢化 比较成熟 3.0MpaG 550℃ Si+3SiCL4+2H2=4SiHCL3 1-1.2 kWh/kg-TCS 80% (减少氢化尾气回收) 90% (减少氢化尾气回收) 90% 较难 较高 硅粉加入,是普通的流化床反 应;电耗低;STC 转化率高(22~ 23%);国外运行时间长,国内已有 运行,是未来多晶硅的发展方向。 是气固反应,间断操作;操作压力 高;对硬件的要求高。 要求高,国内有 3 家投产,运行时 间不超过 5 年,有待提高工艺成熟 性 优点 缺点 综上比较,这二者各有其特点。考虑到低能耗、投资省的优势,建议 2. 冷 氢 化 工 艺 技 术 说 明 2.1 冷 氢 化 工 序 原 料 及 装 置 配 置 说 明 冷氢化工序原料来源有以下两种: ( 1) 以 外 购 四 氯 化 硅 ( STC) 为 原 料 , 以 下 简 称 Case1。 ( 2) 以 外 购 硅 粉 、液 氯 为 原 料 、只 转 化 多 晶 硅 装 置 内 部 四 氯 化 硅 ( STC) 以 下 简 称 Case2。 , 上述两种原料来源所需多晶硅装置配置的生产工序见下表。 表 2-1 两种冷氢化来源生产工序配置对照表各工序名称 生产工序配置情况 Case1 液氯汽化 HCl 合成及脱水 TCS 合成 TCS 合成尾气回收 TCS 合成精馏 冷氢化 三氯氢硅还原 还原尾气回收 冷氢化粗馏(注 1) 氯硅烷精馏(注 1) 罐区 废气及残液处理 工艺废料处理 无 无 无 无 无 有 有 有 有 有 有 有 有 Case2 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 备 注 1: 粗 馏 是 与 精 馏 相 对 设 立 的 工 序 ,主 要 用 于 处 理 自 冷 氢 化 工 序 出 来 的杂质含量比较高的氯硅烷, 其提纯到送入精馏工序作进一步处理 将 的 纯 度 要 求 。将 粗 馏
和 精 馏 分 开 设 置 的 原 因 是 基 于 冷 氢 化 工 序 出 来 的 氯 硅 烷 和 还 原 单 元 返 回 的 氯 硅 烷 是 否 混 合 ,可 根 据 客 户 的 要 求 采 取 灵 活的不同精馏工艺路线而设置。 考虑本项目与国内中、东部地区从多的多晶硅生产企业不同,其 周 边 仅 有 的 几 家 多 晶 硅 生 产 企 业 都 建 设 有 热 氢 化 单 元( 如 鄂 尔 多 斯 多 晶硅业有限公司)和冷氢化单元(如内蒙峰威多晶硅业有限公司), 没 有 多 余 的 STC 外 卖 ,而 长 距 离 外 运 STC 作 原 料 既 不 可 靠 ,经 济 上 也 不合理。因此,本报告建议二期工程采用以外购硅粉、液氯为原料, 只 转 化 多 晶 硅 装 置 内 部 四 氯 化 硅 ( STC) 的 工 艺 路 线 。 本 项 目 二 期 工 程 2500 吨 /年 太 阳 能 级 多 晶 硅 装 置 以 外 购 四 氯 化 硅 ( STC) 为 原 料 的 总 物 料 平 衡 图 见 附 图 1。 本 项 目 二 期 工 程 2500 吨 /年 太 阳 能 级 多 晶 硅 装 置 以 以 外 购 硅 粉 、 液 氯 为 原 料 、 只 转 化 多 晶 硅 装 置 内 部 四 氯 化 硅 ( STC) 的 总 物 料 平 衡 图 见 附 图 2。 2.2 冷 氢 化 单 元 主 要 组 成 冷氢化单元由以下主要工序组成: ( 1) 冷 氢 化 工 序 ( 2) 粗 馏 工 序 ( 3) 配 套 的 中 间 罐 区 2.3 冷 氢 化 单 元 工 艺 流 程 简 述 ( 1) 冷 氢 化 工 序 工业级硅粉送至硅粉干燥器,干燥后排入硅粉中间仓。硅粉在硅 粉中间仓中由氢气带入氢化反应器中。 提纯后的四氯化硅经过加压、预热后送至四氯化硅汽化器,汽化 后的四氯化硅气体经过加热器进一步加热后送至氢化反应器中。 循环氢气和补充的新鲜氢气经各自的压缩机加压后混合,按与硅 粉规定比例经过预热器、加热器加热后送至氢化反应器中。 将来自还原尾气干法分离的氯化氢气体经压缩机加压和加热器加 热 后 送 至 氢 化 反 应 器 中 ( case1) 。 在 氢 化 反 应 器 中 , 硅 粉 与 四 氯 化 硅 、 氢 气 、 氯 化 氢 气 体 在 550℃ 左 右 、 约 3.0MPa 压 力 下 进 行 气 固 流 化 反 应 , 生 成 含 一 定 比 例 三 氯 氢 硅的氯硅烷混合气。其主要反应方程式如下: Si +2SiCl 4 + H 2 +HCl= 3SiHCl 3 或 在 没 有 氯 化 氢 气 体 的 情 况 下( case2),在 氢 化 反 应 器 内 硅 粉 与 四氯化硅与氢气发生气固流化反应,主要化学反应方程式如下: Si +3SiCl 4 +2H 2 = 4SiHCl 3 反应后的氯硅烷混合气体经过急冷除尘系统,以除去反
应气体中 夹带的细微硅粉颗粒,同时使反应气体得到了降温。 除尘后的反应气体经过冷凝器冷凝回收,冷凝液主要为氯硅烷的 混 合 液 ,送 入 粗 馏 提 纯 工 序 分 离 ,而 主 要 组 份 为 氢 气 的 不 凝 气 体 则 经 循环氢气压缩机循环使用。 ( 2) 粗 馏 工 序 来自冷氢化工序的氯硅烷混合液送入 1 级粗馏塔进行预分离。 1 级粗馏塔顶排出含二氯二氢硅的不凝气体被送往全厂的 V9100-废 气 处 理 单 元 进 行 处 理 ; 塔 顶 馏 出 液 为 含 有 部 分 SiCl 4 的 三 氯 氢 硅 冷 凝 液 , 送 入 全 厂 的 V1200-精 馏 工 序 继 续 精 馏 提 纯 。 1 级粗馏塔釜得到含高沸点杂质的粗四氯化硅,送入 2 级粗馏塔 2 进行处理。 级粗馏塔的作用是将粗四氯化硅和高沸点杂质进行分离, 塔 顶 排 出 的 不 凝 气 体 同 样 送 往 V9100-废 气 处 理 单 元 进 行 处 理 ; 塔 顶 馏出液为粗四氯化硅冷凝液, 入冷氢化工序的冷氢化反应器继续参 送 与反应; 2 级 粗 馏 塔 釜 排 出 高 沸 点 釜 液 ,送 入 全 厂 V9100-残 液 处 理 系 统 进 行处理。 冷 氢 化 单 元 工 艺 流 程 图 PFD 详 见 附 图 3。 2.3 冷 氢 化 单 元 建 设 规 模 及 消 耗 定 额 ( 1) 建 设 规 模 根据全厂总物料平衡,确定本项目二期工程冷氢化单元建设规模 按两种工况计: Case1: 年 处 理 四 氯 化 硅 39498 吨 , 年 产 粗 三 氯 氢 硅 按 43621 吨 。 Case2: 年 处 理 四 氯 化 硅 35177 吨 , 年 产 粗 三 氯 氢 硅 按 36257 吨 。 冷 氢 化 单 元 年 操 作 时 间 7440 小 时 计 。 ( 2) 消 耗 定 额 冷氢化单元原辅材料和公用工程消耗定额见下表。 表 2-2 原 辅 材 料 和 公 用 工 程 消 耗 定 额消耗量 每吨粗 TCS 产品消耗定额 /小时 Case1 Case2 (正常) 备注 名称 主要规格 单位 原料、燃料、辅助材料 工业硅粉 氢气 四氯化硅 氯化氢 二级品,Si≥98%, 粒度 0.3-0.6mm H2 ≥ 99.995%(vol), 0.7MPa(G) ≥99%, wt ≥99%, wt 公用工程 循环水 氮气 压缩空气 仪表空气 蒸汽 冷量 电 中压蒸汽 △t=10℃ m3 Nm3 Nm3 Nm3 kg Kcal/h kwh 205 68 68 40 2.4 3.1 841 200 72 72 42 2. 3.78 855 工艺装置用量 工艺装置用量 工艺装置用量 工艺装置用量 工艺装置用量 工艺装置用量 工艺装置用量 kg Kg Kg Kg 72.5 6.25 735 56.3 65.5 8.07 970 / 2.4 冷 氢 化 单 元 主 要 设 备 选 型 冷氢化单元主要设备配置及选型如下: ( 1) 冷 氢
化 反 应 器 规 格 : φ1200*9000; V=~11m ,主 要 材 质 为 INCOLOY 800。 国内加工制造。 ( 2) 粗 馏 塔 规格:浮阀塔 φ1600/36900,塔板数: 60 块。 国内加工制造。 ( 3) 主 要 设 备 表 冷氢化单元主要设备见下表。 表 2-3 冷氢化单元主要设备表 设备名称 一、冷氢化工序 氢气电加热器 1# 氢气电加热器 2# STC 电加热器 STC 汽化器 氯化氢电加热器 急冷塔顶水冷器 急冷塔顶深冷器 STC 热交换器 氯硅烷蒸汽冷凝器 吊车 硅粉过滤器 旋风分离器 1# 旋风分离器 2# 四氯化硅进料泵 规格 材质 Case1 2 2 2 2 2 2 1 3 1 1 1 3 3 4 数量 Case2 2 2 2 2 0 2 1 2 1 1 1 2 2 2 3 氯硅烷冷凝液输送泵 急冷塔顶回流泵 洗涤液循环泵 补充 H2 压缩机 循环 H2 压缩机 HCl 压缩机 冷氢化反应器 急冷塔 加料料斗 硅粉干燥罐 硅粉加料罐 硅粉缓冲罐 四氯化硅缓冲罐 急冷塔釜液蒸发槽 氯硅烷冷凝液缓冲罐 氯硅烷冷凝液中间槽 急冷塔氯硅烷贮槽 补充氢气缓冲罐 循环氢气缓冲罐 HCl 缓冲罐 2 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3 6 1 3 1 3 1 2 2 2 2 2 2 2 2 0 2 2 2 2 2 4 1 2 1 2 1 2 2 0 二、粗馏工序 冷氢化精馏 1 级塔再沸器 冷氢化精馏 1 级塔冷凝器 冷氢化精馏 2 级塔再沸器 冷氢化精馏 2 级塔冷凝器 尾气冷凝器 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 冷氢化精馏 1 级塔回流泵 冷氢化精馏 2 级塔回流泵 尾气冷凝液泵 冷氢化精馏 1 级塔 冷氢化精馏 2 级塔 冷氢化精馏 1 级塔回流罐 冷氢化精馏 2 级塔回流罐 尾气冷凝液槽 2 2 2 1 1 1 1 1 2 2 2 1 1 1 1 1