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２００６年９月 用毛细柱气相色谱法测定丙烯酰胺的含量 ９３ 用毛细柱气相色谱法测定丙烯酰胺的含量 黎常宏 陈雪梅 童 伟 （江西昌九农科化工有限公司江西南昌３３００１２） 摘要：用传统的填充柱气相色谱法测定ＡＭ含量，不但价格昂贵，而且需要大量人 力。本文叙述了用毛细柱气相色谱法测定ＡＭ含量，寻找代替填充柱气相色谱法提供了 另一种方法。 关键词：毛细柱 气相色谱法 丙烯酰胺（ＡＭ） 含量的测定 １．前言 移入ｌｍｌ内标液，摇匀（分析纯丙烯酰胺的含量按９９． 作为微生物催化法生产工业化技术的主要产品一 ０％折百，计算其浓度）。按同样的方法，称取丙烯酰胺 丙烯酰胺，其含量的检测是非常重要的。而目前常采 样品于干净小瓶中，准确移入１ｍｌ内标液，摇匀，记下其 用阿贝仪快速测定法和气相色谱填充柱法，但阿贝仪 称样量读数，同时做平行样，配制好以上溶液以备色谱 快速测定法准确度较差，且只适用于丙烯酰胺水溶液 分析。 的检测，对于车间的中间控制采用此方法较理想，而对 ２．３色谱分析： 烯酰胺晶体产品不适用。气相色谱填充柱虽然准确 填充色谱柱：３ｍｍ Ｘ ｌｍ玻璃柱，固定相：ｐｏｒａｐａｋ、柱 度、精密度较好，但由于所填充的固定相价格昂贵。本 箱温度２００￣Ｃ、检测器温度２５０￣Ｃ、气化室温度２２０￣Ｃ、载 文阐述了采用石英毛细柱替代传统的填充柱来检测丙 气、氢气流量４０ｍｌ／ｍｉｎ。 烯酰胺的含量，实验结果理想，表明精密度、准确度都 毛细柱：１５ｍ Ｘ ０．５ｒａｍ Ｘ ２．５ｕｍ、柱箱温度１５０￣Ｃ、检 较好，且检测速度快。 测器温度２５０￣Ｃ、气化室温度１８０￣Ｃ、载气流量６ｍｌ／ｍｉｎ， ２．实验 氢气４０ｍｌ／ｍｉｎ。 ２．１试剂及设备 ３．结果与讨论 乙酰胺（分析纯）：将乙酰胺配制成５％的水溶液， ３．１其丙烯酰胺含量计算采用基于校正因子的单 作为内标液。丙烯酰胺（分析纯）、ＦＩＤ检测器、北分 点校正法 ３４２０气相色谱仪及其配套的色谱工作站、信号采集器、 Ｘ％＝Ａ，￣／Ａ￣ｑ Ｘ ｆ×ｍ内／ｍ ｆ＝Ａ内／Ａ标Ｘ ｍ标／ｍ内 ５ｕｌ微量进样器、称样小瓶、天平（ｓａｔｏｒｉｕｓ ＢＰ１９０）、ｌｍｌ刻 式中：ｘ％：丙烯酰胺含量 ｆ：相对质量校正因子 度吸管、洗耳球、载气（高纯氮气）、氢气。 Ａ样：样品的峰面积 Ａ内：内标峰面积 ２．２实验方法： Ａ标：标样峰面积 ｍ内：内标量（ｇ） 准确称０．０５ｇ分析纯丙烯酰胺于干净小瓶中，准确 ｍ标：标准量（ｇ） ｍ：样品量（ｇ） ３．２色谱图：用５ｕｌ微量进样器吸取ｌｕｌ配制好的 析。谱图如下： 丙烯酰胺标准溶液和丙烯酰胺样品溶液进行色谱分 填充柱谱图１： 填充柱谱图２ 维普资讯 http://www.cqvip.com
９４ 江西化工 ２００６年第３期 填充柱谱图３ 毛细柱谱图１ 毛细柱谱图２ 毛细柱谱图３ 维普资讯 http://www.cqvip.com
２００６年９月 用毛细柱气相色谱法测定丙烯酰胺的含量 ９５ ３．３丙烯酰胺样品的分析结果 表１：（毛细柱） 表３：（毛细柱） ４．结论： ’ 根据以上的检测数据和谱图分析，毛细柱不仅出 峰时间快，分离效果好，准确度和精密度高，适合我公 司大批量生产出来的丙烯酰胺晶体含量的检测。 参考文献 ［１］杨水岚，气相色谱法分析氯乙酸母液，江西化工，２００２年第 ４期 Ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ ｏｆ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｔｏ ｔｅｓｔｉｎｇ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ Ａｃｒｙｌａｍｉｄｅ Ｌｉ Ｃｈａｎｇｈｏｎｇ Ｃｈｅｎ Ｘｕｅｍｅｉ Ｔｏｎｇ Ｗｅｉ （ＪｉａｎｇＸｉ ＣｈａｎｇＪｉｕ ＮｏｎｇＫｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ ３３００１２） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ ｏｆ ｃｏｌｕｍｎ ｐａｃｋｉｎｇ ｔｏ ｔｅｓｔｉｎｇ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ Ａｃｒｙｌａｍｉｄｅ，ｎｏｔ ｏｎｌｙ ｃｏｓｔ ｔｏｏ ｍｕｃｈ，ｂｕｔ ａｌｓｏ ｎｅｅｄ ａ ｌｏｔ ｏｆ ｍａｎｐｏｗｅｒ．Ｔｈｉｓ ｐａｓｓａｇｅ ｔｏｌｄ ＵＳ ｔｏ ｕｓｅ ｔｈｅ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ ｏｆ ｃａｐ ｉｌｌａｒｙ ｔｏ ｔｅｓｔｉｎｇ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ Ａｃｒｙｌａｍｉｄｅ．Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｓｅａｒｃｈ ａ ｇｏｏｄ ｗａｙ ｔｏ ｔａｋｅ ｔｈｅ ｐｌａｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏ ｇｒａｐｈ ｏｆ ｃｏｌｕｍｎ ｐａｃｋｉｎｇ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ ｔｅｓｔｉｎｇ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ Ａｃｒｙｌａｍｉｄｅ
