电位滴定法测定食品中游离氨基酸_汤春兰

󰀁分析与测试󰀁

电位滴定法测定食品中游离氨基酸

汤春兰󰀁杨文珍(天津职业大学󰀁300402)

摘要:应用电位滴定法测定食品中游离氨基酸的含量,其仪器设备简单,操作方便,

快捷,利用pH的变化确定滴定终点,无需指示剂,不受溶液色泽影响,从而提高了准确度,回收率达95%以上。

关键词:电位滴定法;游离氨基酸

文献标识码:B󰀁󰀁文章编号:1008-1267(1999)03-0035-03

󰀁󰀁氨基酸是衡量食品营养价值的重要指标之一,测定食品中游离氨基酸的方法很

多,如滴定法、茚三酮比色法、氨基酸分析仪法、高效液相色谱法等。在这些方法中,有的准确度差,有的操作繁琐,有的因要求设备昂贵而难以实现测定,本文利用电位滴定法测定食品中游离基酸的含量,方法简便、易行。

1󰀁仪器设备

DZ-1型滴定装置联用,ZD-2型自动电位滴定计(上海第二分析仪器厂);231型pH玻璃电极和232型饱和甘汞电极(上海电光器件厂)。

2󰀁NaOH溶液的标定

吸取25ml0.04760M的谷氨酸-钠溶液于250ml烧杯中,加入25ml40%中性甲醛溶液,将烧杯放在滴定装置的磁力搅拌器上,以pH玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,慢速搅动,用0.05M的NaOH溶液进行滴定,记录滴定液消耗量及相应的pH值。在接近终点时,每滴入0.05mol滴定剂,记录一次相应的pH值。取数据(见表1),用二次微商法确定滴定终点,求得NaOH标准溶液的浓度,同时加入25ml蒸馏水,25ml40%的中性甲醛,作空白试验。

󰀁pH2/󰀁V2

表1󰀁NaOH溶液标定时终点附近电位滴定数据

NaOH消耗量

27.9027.9728.0228.0728.1228.1728.2228.2728.32

收稿日期:1999-01-28

pH8.208.218.238.268.308.368.498.548.58

󰀁pH󰀁V(ml)󰀁pH/󰀁V

0.010.020.030.040.060.130.050.04

0.050.050.050.050.050.050.050.05

0.200.400.600.801.202.601.000.80

+4.0+4.0+4.0+8.0+28-32-4

36󰀁天󰀁津󰀁化󰀁工1999年6月

󰀁󰀁通过表1,滴定终点显然在滴定剂消耗量为28.17和28.22之间,因而可求得滴定终点NaOH溶液的消耗量󰀁󰀁V终=28.17+0.05󰀁((ml)

空白测定消耗NaOH标准溶液为2.35ml,(用NaOH标准溶液将空白滴至pH=8.36时消耗的NaOH量),从而可知NaOH标准溶液的浓度

󰀁󰀁CNaOH=0.04760󰀁25.00=0.04653M

28.19-2.35

3󰀁样品测定

吸取20.00ml样液,加入20ml中性甲醛溶液,加水60ml混匀后,用已标定过的NaOH标准溶液滴定,同时记录滴定液消耗量和pH值,求得样品中游离氨基酸态氮含量。同时做20ml蒸馏水和20ml中性甲醛混合液的空白值,用二次微商法确定滴定的终点,然后扣除空白值。4󰀁结论与讨论

28)=28.1928+32

4.1󰀁干扰的来源及去除

在市售调味品中由于品质不同,有的调味品含有一定的铵盐氮,由于铵盐也可以与甲醇反应而产生酸,在测定过程中会消耗一部分碱,故可使测定偏高。本法采用在弱碱溶液中加热,除去铵盐。具体办法是:在己知所测样品的终点pH值之后,当被测溶液与标准NaOH溶液的混和液刚显弱碱性时,准确读取此时溶液pH值,然后向混合溶液中准确加入5mlNaOH标准溶液,煮沸5min后取下,冷至室温后,加水50ml,用0.05MHCl溶液返滴定至该pH值,再用NaOH标准溶液滴定至终点。求出氨盐氮消耗的NaOH标准溶液的量。4.2󰀁回收率试验

分别吸取9个样品,每三个一组,每组均为准确加入20ml样品试液以及20ml40%甲醛溶液,再分别向每组加入3ml、4ml、5ml0.04760M的谷氨酸钠溶液,然后分别同上述样品测定方法操作,用二次微商法确定终点,求得各个回收率(见表2)。

表2󰀁回收率试验

谷氨酸纳溶液加入量(ml)

实验序号1

3

231

4

231

5

23

NaOH标准溶液消耗理论值(ml)󰀁󰀁实验值(ml)

󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁3.013.04󰀁󰀁󰀁3.00󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁2.96󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁3.844.05󰀁󰀁󰀁3.87󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁3.92󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁5.826.08󰀁󰀁󰀁5.73󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁5.86

95.4995.7297.35

回收率(%)

󰀁󰀁通过回收率试验,我们可以看出结果是令人满意的,符合常量食品分析要求。同时

做精密度试验。其相对标准偏差0.78%(对

样品6次测定结果)。

4.3󰀁加碱量与煮沸时间对测定的影响

本法用0.04760M的标准NaOH碱液滴

1999年第3期天󰀁津󰀁化󰀁工

果的准确性。

37󰀁

定至pH=8.0时,分别加入4~10mol标准NaOH碱液,煮沸5min,其测定结果一致。加热煮沸时间小于3min时,铵盐分解不全,大于10min时,其测定结果明显偏低,在3

~10min内测定结果基本一致。故本法选用5min来消除铵盐的干扰,可保证测定结

综上所述,应用电位滴定法测定食品中的游离氨基酸的含量可一步完成,不仅要求设备简单,而且简化了测定铵盐的步骤,分析周期短,回收率均在95%以上。

Thedeterminingfreeaminoacidsinfoodbythepotentialtitration

TangChunlan,YangWenzhen

(TianjinProfessionalCollege,Tianjin󰀁300402)

Abstract:Thepaperdescribedthepotentialtitrationmethodfordeterminingfreeaminoacidsinfood,theoperationisfastandequipmentissimple,DeterminationoffreeaminoacidsbyvalueofpH,variationsofpHcanbeusedtoditerminetheterminalpointoftitrationwithoutindicator,themainad-vantageofmethodisimprovedresistancetointerferecefromthecolourofsolutionaswellasgoodsens-itive,therecoveryofmethodis95%.

Keywords:Potentialtitration,Freeaminoacids.

󰀁简讯󰀁

天津新型塑料管将取代镀锌管

据悉,天津市1999年要逐渐在各类建筑房屋内淘汰镀锌管,全面采用绿色环保产品󰀁新型塑料管。

镀锌管因常年受冷热水的刺激而使管内生锈、结垢,对水质产生二次污染。发达国家已在建筑物上水管道安装中将其淘汰。而新型塑料管不仅无毒、无污染,不影响输送自来水的质量,而且耐高温、耐高压,长期使用温度范围为-70󰀁~110󰀁,因而颇受各方好评。新型塑料管在天津市一些建筑物中使用后,各项性能均优于镀锌管,且价格与镀锌管持平。新型塑料管最近通过了有关部门的技术鉴定。

农化工集团铜山精细化工总厂最近在徐州建成年产600吨苯酚羟基化制邻苯二酚生产装置,并投入生产。

邻苯二酚是农药生产过程重要的中间体,也是生产香兰素、胡椒醛等香料的重要原料,还可生产对叔丁基邻苯二酚阻聚剂和抗氧剂及其它精细化学品。目前我国每年需求量约为7000吨左右。

天津石化公司化纤厂产销两旺

天津石化公司化纤厂目前产销两旺。该厂针对化纤市场对新品种、高档次的需求专门成立负责新产品销售的部门,同时提高产品差别化率。目前该厂生产的产品以华北地区为主要市场,并辐射辽宁、山东、江苏、浙江、河南、陕西等地。据一季度统计该厂实现销售收入2.47亿元,销率达111%。

南开大学在徐州建邻苯二酚装置

天津南开大学、化工科研总院、江苏神