【实验四、 萘的燃烧热测定】
【实验四、 萘的燃烧热测定】
危险警示 因为本实验要使用高压气体，操作时一定要小心谨慎，以防发生意外伤害，特别是如下两个方面： 1、 高压钢瓶的使用：
使用者和
他人都不能处在阀门和减压阀表头的正面，人应该站在钢瓶阀门和减压阀表头的侧面！
无论钢瓶中是否有高压气体，打开和关闭钢瓶阀门时，
2、 氧弹盖的开启：
一定要先确保使氧弹盖的放气阀处于打开、松弛的状态，才能拧松氧
无论氧弹中是否充有高压气体，弹盖！
一、 实验操作
①测量铜-镍合金丝长度（或称重）—→②样品装模压片—→③称重—→ ④用万用表测量空氧弹中两个电极的导通情况（应该为开路）—→ ⑤安装氧弹—→⑥用万用表测量氧弹两极导通情况（应该为短路）—→⑦充氧—→⑧用万用表测量氧弹两极导通情况（应该为短路）—→⑨将氧弹放入内桶C中—→⑩在内桶C中加入3000ml自来水—→⑾接上电极导线、搅拌用的弹簧，盖上盖板—→开动搅拌—→⑿将温差计探头放入外套水浴中，数字显示稳定后按“置零”按钮使读数显示为“0.000”，然后取出再从盖板孔插入到内桶C的水中（在氧弹与桶之间）—→⒀用电吹风加热或等体积换冰水等方法调节温差仪的数字显示为～“-0.850” —→⒁等待，当温差计显示数字大约为“-0.800”时开始记录温差数据，启动计算机中“桌面”上用于进行“燃烧热测定”的应用程序“温差仪.exe”，安照MS-DOS的要求输入含有八个字符的文件名（例如：wang-nai.dat或wang-ben.dat）。 根据计算机屏幕上的提示操作后计算机会自动采集实验数据，—→⒂当温差计显示数字大约为“-0.750”时，立刻点火，继续采集数据大约20分钟—→⒃然后安下【ESC】键，结束该样品的数据采集—→⒄卸开装置，打开氧弹检查样品是否完全燃烧，测量残余在两个电极上的铜-镍合金丝长度（或称重）—→⒅用Origin软件打开该数据文件，进行数据处理后得到所需要的数据。 (背面还有内容)
【实验四、 萘的燃烧热测定】
注意： 如果苯甲酸和奈的净重量分别为～0.80g和0.60g，当温差计显示
数字大约为“-0.800”时开始用计算机记录温差数据；如果重量偏重，则应在低于“-0.800”时开始用计算机记录温差数据；反之，则应高于“-0.800”
换一个样品，重复上述操作。
点火用铜-镍合金丝的线密度为：0.9983 mg·cm
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二、 数据处理
1、 直接测量误差
（1） 长度误差：用直尺测量铜-镍合金丝长度，每次有0.1cm的误差。
△L=n×0.1cm 其中n为测量次数。
（2） 质量误差：使用电子天平称量物质质量，每次有0.0001g的误差。
△W=0.0001g
（3） 温差误差：使用温差计后手工绘制在雷诺校正图上再确定一个点的温差有
0.005℃的误差。
△（△T）＝2×0.005℃ 其中2表示上下各一个点数。
（4） 温度误差：使用0.1℃精度水银温度计测量环境温度的误差为：
△T=0.02℃（使用放大镜，刻度分为5等分）， △T=0.05℃（不使用放大镜，刻度分为2等分）
2、误差计算
（1） 通过误差传递（参见P10~13），计算萘的恒压燃烧热Qp，m的绝对误差△Qp，
m
（2） 将所测定的萘的恒压燃烧热Qp，m与文献标准值△CHm相减，得到另一个
绝对误差△Qp’，m
（3） 将△Qp，m与△Qp’，m进行比较，并进行结果讨论。
(背面还有内容)
【实验四、 萘的燃烧热测定】
【实验四、 萘的燃烧热测定】
一、 提问
1、 在本实验的装置中哪部分是燃烧反应体系？燃烧反应体系的温度和温度变化能否被测定？为什么？
答：在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系。由于做燃
烧实验时要在氧弹中充入高压的氧气，燃烧瞬间将产生高温，这样就无法将温度计（或温差计）插入到高压氧弹中或温度计无法承受高压或高温，另外温度计是玻璃或金属外壳，在氧弹外面也无法与氧弹紧密接触，或者有的温度计（如热电偶）达不到测量精度，所以不能对燃烧反应体系进行温度或温度差的测量。
2、 在本实验的装置中哪部分是测量体系？测量体系的温度和温度变化能否被测定？为什么？
答：由于不能直接对燃烧反应体系进行温度或温度差测量，因此就需要将燃烧反应体系（氧
弹）放入到一种可以进行温度或温度差测量的介质中去，构成比燃烧反应体系大的测量体系。在本实验的装置中，盛水桶、3000ml水（刚好可以淹没氧弹）和氧弹三部分组成了测量体系，温度计可以插入到水中并与水紧密接触，不需要承受高压和高温，根据测量体系的温度变化去推断燃烧反应进行所放出的热量。
3、 测量体系与环境之间有没有热量的交换？（即测量体系是否是绝热体系？） 如果有热量交换的话，能否定量准确地测量出所交换的热量？
答：测量体系与环境之间有热量的交换，因为理想的绝热条件是不可能达到的，同时影响热
量的交换量大小的因素也比较多，与体系、环境的材质有关；与体系、环境的接触界面积大小有关；与体系、环境的温差有关。所以要定量准确地测量出体系与环境交换的热量是比较困难的。如果有净的热量交换的话，将会增大实验的测量误差。
4、 在一个非绝热的测量体系中怎样才能达到相当于在绝热体系中所完成的温度和温度差的测量效果？
答：既然无法避免体系与环境之间有热量的交换，就希望体系与环境之间交换的热量为零或
尽可能的小。在本实验过程中，样品点火燃烧以后体系的温度肯定将高于环境的温度，体系将热传递给环境，因此就必须在样品点火燃烧以前使体系的温度低于环境的温度，使体系从环境处获得热量，并使体系获得的热量与传出的热量尽量抵消，这样测量的效果就相当于绝热体系的结果。这就是“雷诺校正图”的设计思想。
5、 在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热，然后再换算得到恒压燃烧热。为什么本实验中不直接使用恒压方法来测量恒压燃烧热？
答：原因为：1、如果是使用恒压燃烧方法，就需要有一个无摩擦的活塞，这是机械摩擦的
理想境界，是做不到的；2、做燃烧热实验需要尽可能达到完全燃烧，恒压燃烧方法难于使另一反应物——“氧气”的压力（或浓度）达到高压，会造成燃烧不完全，带来实验测定的实验误差。
【实验四、 萘的燃烧热测定】
二、 实验操作
测量铜-镍合金丝长度—→样品压片—→称重—→安装氧弹（其中用万用表测量氧弹两极导通情况）—→充氧—→用万用表测量氧弹两极导通情况—→将氧弹放入内桶C中—→在内桶C中加入3000ml自来水—→接上电极导线、搅拌用的弹簧，盖上盖板—→将温差计探头放入外套水浴中，数字显示稳定后按“设定”按钮使读数显示为“0.000”，然后取出再从盖板孔插入到内桶C的水中—→当温差计显示数字为“-0. ”时开始记录温差数据，每半分钟记录一个数据，共记录10个数据。第十个温差数据时间到时，立刻点火。点火后的三分钟内温差数据变化很快，注意及时跟踪读数。点火后再读取25个温差数据（也是半分钟读一次）。
换一个样品，重复上述操作。
三、 直接测量误差
1、 长度误差：用直尺测量铜-镍合金丝长度，每次有0.1cm的误差。
△L=n×0.1cm 其中n为测量次数。
2、 质量误差：使用电子天平称量物质质量，每次有0.0001g的误差。
△W=2×0.0001g
3、 温差误差：使用温差计后绘制在雷诺校正图上再确定一个点的温差有
0.005℃的误差。
△（△T）＝2×0.005℃ 其中2表示上下各一个点数。
4、 温度误差：使用0.1℃精度水银温度计测量环境温度的误差为：
△T=0.02℃（使用放大镜，刻度分为5等分）， △T=0.05℃（不使用放大镜，刻度分为2等分）
危险警示
因为本实验要使用高压气体，操作时一定要小心谨慎，以防发生意外伤害，特别是如下两个方面： 1、 高压钢瓶的使用：
无论钢瓶中是否有高压气体，打开和关闭钢瓶阀门时，使用者和他
人都不能处在阀门和减压阀表头的正面，人应该站在钢瓶阀门和减
压阀表头的侧面！
2、 氧弹盖的开启：
无论氧弹中是否充有高压气体，一定要先确保使氧弹盖的放气
阀处于打开、松弛的状态，才能拧松氧弹盖！
