关于膨润土吸蓝量不同标准的测试分析
师连波
建平华特北方化工有限公司
膨润土的主要成份是蒙脱石，现阶段蒙脱石的含量多以吸蓝量来进行换算，所以膨润土产品多数都要求吸蓝量或蒙脱石含量。而不同的标准会在一定程度上对吸蓝量的测试结果会产生一定的差异。本文就不同标准之间产生的差异进行原因分析。以供膨润土测试人员参考。
1：JC/T593---1995标准中吸蓝量的测试
a. 次甲基蓝标准溶液[c( 0.0 050 C )]:将次甲基蓝在93士3℃温度下干燥4h，冷却至室温后称取1. 5995 g于烧杯中，加水使其完全溶解(可微热).移入1L棕色容量瓶中，稀释至刻度摇匀;
b. 焦磷酸钠溶液(1%):称取10g焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解，移入1L容量瓶中，稀释至刻度摇匀;
试验步骤： 称取在105- 110C 烘干的膨润土试样0.2000 g ，置于已加入50m L水的锥形瓶中，摇动使试样充分散开。再加入20 mL的焦磷酸钠溶液摇匀。将锥形瓶加热微沸5 min，取下冷却至室温。用次甲基蓝标准溶液滴定。开始时可快速滴定，快到终点时每次滴加0.5 --1ml。每次滴加后，都应充分摇动并用玻璃棒沾一滴试液于中速定量滤纸上，若出现浅绿色晕环记下此时的读数(Vo)，可继续滴加1-2 ml，若浅绿色晕环变明显且宽度增
大，则表示终点判断正确。
结果计算 0.3199×C0×V0
吸蓝量的计算：MB=---------------------------×100
式中: m
MB - 膨润土吸附无水次甲基蓝的量，g/100g;
C0— 次甲基蓝标准溶液的浓度，mol/L;
Vo--- 滴定所消耗次甲基蓝标准溶液的毫升数.mL ;
0.319 9— 换算系数;
m, 试 样质量g.
2：JB/T9227---1999标准中吸蓝量的测试
称取烘干的膨润土试样0.20 g，置于三角烧杯内，加入50 mL蒸馏水，使其预先润湿。然后加入浓度为1%的焦磷酸钠溶液20 mL，摇晃均匀后，再在电炉上加热煮沸5 min，在空气中冷却至室温。用滴定管滴入浓度为0.2%的亚甲基蓝溶液（化学试剂）。滴定时，第一次可加入预计亚甲基蓝溶液量的三分之二左右，以后每次滴定1~2 mL。检验终点的方法是每次滴加亚甲基蓝溶液后，摇晃30 s，用玻璃棒沾一滴试液在中速定量滤纸上，观察在深蓝色点的周围有无出现淡蓝色的晕环，若未出现，继续滴加亚甲基蓝溶液，如此反
复操作，当开始出现蓝色晕环时，将试液静置1 min 后，再用玻璃棒沾一滴试液，若四周又无出现淡蓝色的晕环，说明未到终点，应再滴加亚甲基蓝溶液，直到出现明显的淡蓝色晕环为止，即为试验终点。
试料的吸蓝量，可按式（A1）计算： a×b
MB= ----------×100 （A1）
式中： MB——吸蓝量，g/100 g试料； c
a——每毫升亚甲基蓝溶液中含有的亚甲基蓝量，g；
b——亚甲基蓝溶液的滴定量，mL；
c——试料重量，g。
注：亚甲基蓝溶液配制：配制前亚甲基蓝必须在93℃±3℃烘干至恒重，然后称取烘干后的亚甲基蓝2.000 g 溶解于1000 mL蒸馏水中，即配制成0.2%浓度的亚甲基蓝溶液。
3：GB/T20973---2007标准中吸蓝量的测试
（1）亚甲基蓝溶液[c(MB)=0.006mol/L]：
准确称取2.3380g分析纯亚甲基蓝试剂：三水亚甲基蓝，相对分子质量373.9，试剂在使用前应一直在干燥器中密封避光储存），使其充分溶解于蒸馏水，在1000ml棕色容量瓶中用水稀释至刻度。
（2）试验步骤：
称取已在105℃±3℃烘干2h的膨润土试样0.2g±0.001g，置于预先盛有50ml水的250ml锥形烧瓶中，使其润湿后，在磁力搅拌器上分散5分钟，加入1%焦磷酸钠溶液20ml，继续搅拌2～3min。然后在电炉上加热至微沸2 min，取下冷却至25±5℃。 在搅拌下用滴定管滴加亚甲基蓝标准溶液。第一次可预滴加约总量三分之二的亚甲基蓝溶液，搅拌2 min使其充分反应，以后每次滴加1～2ml，搅拌30s后用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上，观察蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环，若未出现，则继续滴加亚甲基蓝溶液。当开始出现蓝色晕环后，继续搅拌2min，再用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上，观察是否还出现淡蓝色晕环，若淡蓝色晕环不再出现，继续仔细滴加亚甲基蓝溶液。如搅拌2min后仍出现淡蓝色晕环，表明已到终点，记录滴定体积。
（3）计算方法： 319.85×V×C
试样的吸蓝量，按公式计算：MBI=---------------×100
MBI——吸蓝量，g/100 g 1000m
c——亚甲基蓝溶液的浓度，mol/L
v——亚甲基蓝溶液的滴定量，mL；
m——试料重量，g。
319．85---无水亚甲基蓝的摩尔质量数，g/mol
100---每克膨润土吸蓝量换算成100g膨润土吸蓝量系数。
4：三种测验方法的分析：
A：在三种的测试方法中有建材593标准与铸造9227标准中要求把亚甲基蓝在95度的条件下先进行烘干4个左右小时，再用干燥的试剂配制标准滴定溶液。干燥的试剂如果在干燥时，在烘箱中放置的位置不同温度会有较小的不同，同样对试剂的质量会造成偏差，另外干燥也会对试剂产生微少的质变，都会导致溶液浓度的微小变化。在国标20973中，用试剂直接配制溶液，统一试剂为3水亚甲基蓝试剂。20973标准中的做法，减少了由于干燥时操作上的误差而引起的溶液浓度的偏差，(而多数使用者都不对配制完的亚甲基蓝溶液进行标定），所以说，20973的做法更具有实际意义。
B：在三种的试验方法中，对试验用的膨润土溶液都要进行加热，使膨润土在溶液中能达到更好的分散效果。在建材593标准中与铸造9227标准中，规定的加热时间为5min，而在20973中规定为2min。从时间上缩短了3min。在加热状态上讲：593标准中规定为微沸，9227标准中是煮沸，而国标20973中又回到微沸状态。本人通过长期的试验认为：微沸是比较合理的做法。如果是煮沸，这个沸的量度是不好掌握的，煮沸的量高，溶液的蒸发量相对就高，因而导致膨润土溶液的浓度大，相对测验的吸蓝量值就偏高，反之则低，所以说国标20973中采用的微沸是最具合理性，而且微沸这个量是比较好掌握的。对于微沸的时间长与短，本人通过试验，没有发现有什么不同之处，基本上相同。所以说在新的国标20973中把5min缩短到2min 是比较合理的，相对的节约了测试时间。
C：三种标准的计算上的不同：我们拿滴定量为40ml的溶液为例：
建材593标准的吸蓝量为31.9g/100g。
铸造9227标准的吸蓝量为40g/100g。
国标20973的吸蓝量为38.382g/100g。
建材593标准的吸蓝量与铸造9227标准的吸蓝量相差很多，建材593标准的低是因为它使用的次甲基蓝的溶液浓度低于铸造9227的溶液浓度。9227使用的亚甲基蓝溶液如果都换算成量浓度为0.00625293mol/L，而593的量浓度为0.00500078mol/L，所以说使用建材593标准与铸造9227标准相同的溶液滴定量，不同的吸蓝量结果是合情合理的。
铸造9227标准的吸蓝量与20973标准的吸蓝量相差的不大，只有4.045% 同样是40ml的溶液滴定量,铸造9227的吸蓝量为40g/100g,而国标20973的吸蓝量为38.382g/100g。这种差是否合理，我们通过计算进行比较一下，上面我们算过铸造9227标准中使用的亚甲基蓝溶液的量浓度为0.00625293，我们再把20973标准中使用的亚甲基蓝量与溶液体积通过计算其溶液的量溶液浓度也是0.00625293。同样的滴定溶液的浓度,同样的滴定量,而得出的结论却不同,这就是20973标准中存在的一点偏差.我们用2.3380g三水亚甲基蓝溶于1000ml水溶液中，我们计算可得出溶液的量浓度为0.006253。而标准中给出的公式中亚甲基蓝溶液的量浓度却为0.006。舍去了0.00025293，结果导致运算结果的偏差。所以说使用铸造9227标准对膨润土进行吸蓝量测定更具有说服力.
D：亚甲基蓝试剂的选择与膨润土试样称量精确度的使用：
建材593标准中，没有明确规定次甲基蓝试剂的级别，铸造9227标准中说明使用的是化学试剂，比建材593标准中的规定细化了一步，而国标20973中把亚甲基蓝试剂的
级别定格为分析纯，从而消除了因选用化学试剂的级别高低而导致测验结果的偏差，所以说国标20973的规定更有利于测试结果的准确性，更具有现实意义。
建材593标准中规定测试的膨润土样品称量的准确度为万分之一，铸造9227标准中规定测试膨润土样品称量的准确度为百分之一，而国标20973中规定为测试验膨润土样品的称量准确度为千分之一。在试验中要求的精确度越高，相对测试结果越准确，但随之要求相应的测试设备与条件更加严格。这是一些中小型企业化验室所不具备的。20973标准兼顾测试结果的准确性与生产企业的利益，选用了千分之一的使用标准，在膨润土生产加工与使用企业执行，最比较具有合理性的。新国标20973中关于加热的膨润土试验分析样的冷确温度及晕环出现时的操作也做了进一步的规范，比前两个标准从多方面都有了很大的进步。
5:结语:
长期以来, 我国膨润土行业没有制订统一的膨润土标准, 许多厂家采用建材行业标准JC/ T593-1995膨润土试验方法与铸造用JB/T9227—1999膨润土试验方法,有的企业自定标准,没有达成统一。2008年1月, 我国国家标准GB/ T20973- 2007膨润土正式实施,标志着我国膨润土行业发展进入了一个规范的时代。但是, 新国标中膨润土的指标与行业传统的指标差别较大。实验方法也有一定的区别。为了使新国标尽快在各行业得到推广应用, 研究这些指标的意义就显得非常重要,在这方面我们每个人的能力是有限的，观点也有一定的局限性，所以说自己的观点可能也有一定的缺欠。希望以此以期起到抛砖引玉之作用,以推动我国膨润土行业的蓬勃发展。
