第３４卷第１期 ２０１４年１月 中南林业科技大学学报 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｅｎｔｒａｌ Ｓｏｕｔｈ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｆｏｒｅｓｔｒｙ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｖｂｌ＿３４ Ｎｏ．１ Ｊａｎ．２０１４ 天竺桂叶精油的提取及成分分析 舒康云 ，陶永元 ，徐成东 ，蔡晨波 ，陈靖 ，杨刚 （楚雄师范学院ａ．物理与电子科学系；ｂ．化学与生命科学系，云南楚雄６７５０００） 摘 要：研究了从天竺桂叶中提取精油的方法，并对其精油的成分进行分析。以天竺桂叶为研究材料，用水上 水蒸汽蒸馏法提取天竺桂精油，并用ＧＣ．ＭＳ（气相色谱。质谱联用技术）对其组成成分进行分析。结果表明：提 取时间以４ ｈ为宜，精油得率为０．４２ ｍＬ／１００ ｇ：天竺桂叶精油中鉴定出了５７种物质，相对含量最高的成分为２． 羟基．１，７，７．三甲基降冰片烯（１８．５５％），其它依次为（．）．柠檬烯（７．６８％）、乙酸冰片酯（７．５５％）、１．石竹烯（７．３４％）等。 关键词：天竺桂叶；精油；提取；化学成分分析 中图分类号：￥７８９．２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１６７３－９２３Ｘ（２０１４）０１．０１０７－０５ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ ｆｒｏｍ ｌｅａｖｅｓ ｏｆ Ｃｉｎｎａｍｏｍｕｍ ｐｅｄｕｎｃｕｌａｔｕｍ ａｎｄ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ａｎａｌｙｓｉｓ ＳＨＵ Ｋａｎｇ—ｙｕｎ ，ＴＡＯ Ｙｏｎｇ．ｙｕａｎ ，ＸＵ Ｃｈａｎｇ—ｄｏｎｇｂＣＡＩ Ｃｈｅｎ－ｂｏｂＣＨＥＮ ＪｉｎｇｂＹＡＮＧ Ｇａｎｇｂ ，，，（ａ．Ｄｅｐｔ．ｏｆＥｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ；ｂ．Ｄｅｐｔ．ｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｌｉｆｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｃｈｕｘｉｏｎｇ Ｎｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｃｈｕｘｉｏｎｇ ６７５０００，Ｙｕｎｎａｎ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｌｅａｖｅｓ ｏｆ Ｃｉｎｎａｍｏｍｕｍ ｅｄｕｎｃｕｌａｔｕｍ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ．ａｎｄ ｔｈｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ．Ｔｈｅ ｌｅａｖｅｓ ｏｆ ｅ ｅｄｕｎｃｕｌａｔｕｍ ｗｅｒｅ ｃｕｔ ｔｏ ｐｉｅｃｅｓ．ｔｈｅ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｏｕｔ ｂｙ ｏｎ．ｗａｔｅｒ ｗａｔｅｒ ｖａｐｏｒ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ ｔｅｓｔｓ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｗａｓ ４ ｈｏｕｒｓ，ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ ｗａｓ ０．４２ ｍＬ／１００ｇ．Ｔｈｅ ｏｉｌ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｈａｓ ｂｅｅｎ ａｎａｌｙｚｅｄ ｗ ＧＣ．ＭＳ，ａｎｄ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅｒｅ ａｒｅ ５７ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｏｆ ｔｈｅｍ， ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｗｉｈ ｈｉｇｈｅｓｔ ｔｒｅｌａｔｉｖｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ ｗｅｒｅ Ｂｉｃｙｃｌｏ［２．２．１］ｈｅｐｔａｎ一２一ｏｌ，１，７，７・ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ一（１８．５５％），（一）一ｌｉｍｏｎｅｎｅ （７．６８％），ｂｏｍｙｌ ａｃｅｔａｔｅ（７．５５％），ａｎｄ ｌ・ｃａｒｙｏｐｈｙｌｌｅｎｅ（７＿３４％）． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｌｅａｖｅｓ ｏｆ Ｃ ｐｅｄｕｎｃｕｌａｔｕｍ；ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ａｎａｌｙｓｉｓ 天竺桂Ｃｉｎｎａｍｏｍｕｍ ｐｅｄｕｎｃｕｌａｔｕｍ为樟科樟 属植物，又名山肉桂、野桂，为常绿乔木，其树 皮和叶可作调料，也可入药，在我国主要分布于 安徽、福建、江苏、江西、、浙江等地，由 于天竺桂树冠发达，枝繁叶茂，四季常绿，树形 化装品、医药等领域，从不同植物中提取的挥发油 具有各自特殊的药理活性，挥发油主要具有抗过 敏、酶抑制、抗突变、抗微生物、抗癌、抗病毒、 驱虫、抗氧化和对中枢神经系统的镇静作用等药 理活性并在医学方面有多种用途【２】。 天竺桂叶可以提取精油，生长于湖南长沙的天 美观，现已成为许多城市、乡村绿化的主要树种 之一。由于天竺桂生长较快，城市绿化管理部门 竺桂叶出油率为０．５２％，精油密度为０．９６ ｇ／ｍＥ， 对蚊虫（白蚊伊蚊和致倦库蚊）的幼虫和蛹有显 每年都要进行修剪，大量的天竺桂树枝和树叶被 作为废弃物处理，资源浪费。 植物精油是从植物中提取的芳香物质，人们 早已认识到许多植物精油具有治疗和杀菌作用。 由于天然植物精油具有低毒或无毒，对皮肤不会 著的毒杀作用［１】。已有研究证明，天竺桂精油具 有抑制炎症的作用，对风湿导致的发热、关节红 肿有治疗作用，还具有镇痛和抗癫痫作用。天竺桂 挥发油对大肠杆菌、枯草杆菌和金黄色葡萄球菌都 有明显的抑菌作用［３】。体外抗菌试验表明天竺桂精 产生灼热感，气味清新，使用后无药物残留、易 降解、对环境无污染等许多优点而受到国内外研 究者的高度关注…。植物挥发油已广泛应用于食品、 收稿日期：２０１３—０５—１０ 油对普通变形杆菌、藤黄八叠球菌、甘蓝黑腐菌、 白菜软腐菌等均具有较强的抑菌活性［４］。 基金项目：国家自然科学基金项目（３１２６００９５）：云南省社会发展科技计划项目（２０１０ＣＤ０８７） 作者简介：舒康云（１９６２一），女，云南大理人，副教授，本科，主要从事物理教学研究；Ｅ－ｍａｉｌ：ｓｈｕｋｙ＠ｃｘｔ．ｅｄｕ．ｃａ 通讯作者：陶永元（１９６３一），男，云南禄劝人，副教授，本科，主要从事物理化学及植物化学研究；Ｅ－ｍａｉｈ ｔａｏｙｙ＠ｃｘｔ．ｅｄｕ．ｃａ １０８ 舒康云，等：天竺桂叶精油的提取及成分分析 第１期 提取植物精油的方法有很多种，如水蒸气蒸 馏法、溶剂提取法、同时蒸馏一萃取法、超Ｉ 界 ＣＯ 流体萃取法、亚临界水提取法、分子蒸馏技术 等；另外还有辅助提取方法，如超声波辅助萃取法、 出的馏出液用梨形分液漏斗收集。由于精油不溶 于水且密度比水小，在漏斗中会分为上下两层， 每隔一段时间将漏斗中的下层水放出，并从安装 在高压锅的另一个孔道中的分液漏斗倒回锅内； 上层为精油，呈淡黄色，香气较浓。每隔ｌ ｈ，将 收集到的精油用无水硫酸钠除去水分，量取精油 的体积，计算其产率。实验完毕，合并各时段的 精油，测定精油密度，将精油装在玻璃瓶内密封 微波辅助提取技术、生物酶制剂辅助提取法等辅 助提取方法＿５。 。水蒸气蒸馏法又可分为水中蒸馏 法、直接蒸汽蒸馏法和水上蒸馏法。水中蒸馏法 是将原料放入锅内，然后向锅中加适量的水，加 热煮沸蒸馏；水上蒸馏法是将原料只与蒸汽接触， 产生的低压饱和蒸汽由于含湿量大，有利于精油 的蒸出；直接蒸汽蒸馏法是指蒸馏器内不加水， 采用从锅炉生产的蒸汽直接通入蒸馏器内，由装 在器底的喷气管喷出进入料层进行蒸馏［】”。 用水中蒸馏法提取天竺桂精油已有报道，尚 未见用水蒸汽水上蒸馏法、直接蒸汽蒸馏法从天 竺桂叶中提取精油的报道。本研究采用水蒸气水 上蒸馏法提取天竺桂叶精油，并用ＧＣ—ＭＳ分析方 法研究精油的化学成分，为合理开发利用天竺桂 这一植物资源提供参考。 １材料、仪器与试剂 １．１ 实验材料 天竺桂鲜叶采于楚雄师范学院校园内，从多 棵天竺桂树上采集树叶，切碎混匀，备用。 １．２仪器与试剂 主要有：电炉（１ ０００ ｗ）、家用高压锅（口 径２２ ｃｍ）、冷凝管、ＨＨ．ｓ２恒温水浴锅（金坛市 大地自动化仪器厂）、梨形分液漏斗、样品管、 ＧＣＭＳ—ＱＰ２ＯｌＯ型气质联用仪（日本岛津公司）、 无水硫酸钠等。 ２试验方法 ２．１精油的提取 采用水蒸汽水上蒸馏法，研究了蒸馏时间对 精油得率的影响。用口径为２２ ｃｍ普通家用高压 锅代替圆底烧瓶组装成蒸馏装置。在高压锅下层 中加入２ ５００ ｍＬ水，称取３６０ ｇ碎叶放于高压锅 蒸层上面，盖上盖子，不放加压阀，高压锅盖正 中间的出气孔连接冷凝装置。将锅放在功率为 １ ０００ Ｗ的电炉上加热，用水蒸汽水上蒸馏法提取 精油。在云南楚雄地区大气压力约为８２．３ ｋＰａ、水 的沸点约为９４．５℃的条件下蒸馏，将冷凝管中滴 保存在４℃冰箱中，待测。 ２．２精油化学成分分析 天竺桂精油组成成分采用ＧＣ—ＭＳ法ｆ气相色 谱一质谱联用）分析。 气相色谱条件：弹性石英毛细柱（ＨＰ．５ＭＳ， ３０ ｍＸ２５０岬Ｘ０．２５岬）。柱温：６５～２５０℃程序 升温。初始温度为６５℃，保持５ ｍｉｎ，以８℃／ｍｉｎ 的速度升至１８０℃，保持２ ｍｉｎ，再以２０℃／ｍｉｎ 的速度升至２５０℃，保持２ ｍｉｎ。载气为高纯氮气， 柱流量为１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，以分流方式进样，分流比 为２０：１，进样口温度为２５０ ｏＣ。 质谱条件：采用ＥＩ电离方式，电离能量７０ｅＶ， 离子源温度２５０℃，接口温度２３０℃，溶剂采集 方式Ｓｃａｎ，容积迟延时间４．２ ｍｉｎ。间隔时间０．３ Ｓ， 开始采集时ｍ／ｚ＝５０，结束时ｍ／ｚ＝５５０，进样量Ｏ．２ 。采用ｗｉｌｅｙ２７５标准质谱库进行检索、分析。 ３结果与分析 ３．１ 天竺桂叶精油得率 从开始有馏出液就有精油产生，在前４ ｈ内， 精油得率与蒸馏时间基本呈正比，到４ ｈ时精油得 率为０．４２ ｍＬ／ｌＯＯｇ。从４ ｈ以后虽然仍有精油产生， 但精油馏出速率下降，５ ｈ以后精油已经很少。所以， 考虑到节约能源因素，蒸馏时间以４ ｈ以内为宜。 经测定，精油密度为０．９５ ｇ／ｍＬ。 零 雾 肇 震 时间，ｈ 图１ 蒸馏时间对天竺桂精油得率的影响 Ｆｉｇ．１ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ ｄｕｒａｔｉｏｎ ｏｎ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ ０ｆＣ ｅｄｕｎｃｕｌａｔｕｒｎ １ｌ０ 舒康云，等：天竺桂叶精油的提取及成分分析 第１期 由图２可知，共检测出６０个峰，谱库比对共 检出化学成分匹配度大于８５％的５７种，占精油 总量的９９．９９％。由表１可知，在检出的成分中， ．４一（１。甲基亚乙基）．环己烷（２．７％）、０【一石竹 烯（２．６６％）等。 将表１数据与黄晓东等人 测定的福建泉州 天竺桂叶精油中化合物主要以烯烃、酯类、醇类 天竺桂叶精油成分、申鸽等人［１ 测定的长沙天竺 桂叶精油成分对比，３个地区天竺桂精油的许多成 分不完全相同，部分组成成分虽然相同，但含量 有较大差别。如，黄晓东等人测定的精油中桉叶 油醇和芳樟醇含量分别为２０．９８％和５．９４％，而本 研究的含量则分别为０．２９％和１．２５％，含量相差 以及烷烃化合物为主，相对含量最高的成分为２一 羟基一ｌ，７，７一三甲基降冰片烯（１８．５５％），其它依次 为（．）一柠檬烯（７．６８％）、乙酸冰片酯（７．５５％）、 １．石竹烯（７．３４％）、 （１Ｅ，５Ｅ）１，５．二甲基一８． （１．甲基亚乙基）．１，５一环辛二烯（５．２％）、 ［３Ｓ一（３ ０【，５ａ，８ｃｔ）］一１，２，３，４，５，６，７，８－八氢化一ｃｃ，ａ．３，８一四 甲基．５．奥甲醇（４．５６％）、０ｃ．松油醇（４．４２％）、１３一桉 非常大。表２中分别列出了云南楚雄、福建泉州 和湖南长沙３地天竺桂精油中含量最高的４种物 质的情况。由表２可见，产地不同，其含量较高 的几种成分也不同。 叶醇（４．３３％）、邻异丙基甲苯（３．７６％）、榄［香】 烯（３＿３１％）、１，１，乙基一甲基一２．（１．甲基乙烯基） 第３４卷 中南林业科技大学学报 表２ 不同产地天竺桂精油中含量较高的４种化学成分及含量 １ｌｌ Ｔａｂｌｅ ２ Ｆｏｕｒ ｈｉｇｈｅｒ－ｃｏｎｔｅｎｔ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｏｆ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ ｏｆ Ｃ ｅｄｕｎｃｕｌａｔｕｍ ｆｒｏｍ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐｒｏｄｕｃｉｎｇ ａｒｅａｓ ４讨 论 用水蒸气蒸馏法提取云南楚雄天竺桂叶（４月 份）精油得率为Ｏ．４２ ｍＬ／１００ｇ，精油得率不是很高， 但在农村已有桉叶油提取设备的条件下，无需增 加投入就可进行生产，是比较理想的方法。这一 方法有许多优点，一是原料来源丰富，可以利用 从城乡绿化树天竺桂上修剪下来的叶子进行提取； 二是操作简单易学，普通农户也能掌握提取方法；Ⅲ 三是充分利用原有桉叶油提取设备，不需要另外 购置设备；四是不需要化学提取剂从而减少污染； 五是提取精油后的“废树叶”可作加热蒸馏时的 燃料，变废为宝，且解决了生产废料的处理问题。 当然，采用微波辅助提取、超声波辅助提取，虽 然精油得率提高了，但设备的投入也就增加了， 对农村来说没有现实意义。 通过上面的比较可知，各地区的天竺桂精油 成分有一定差异，各成分含量相差较大，同一地 区采收树叶的月份不同、树龄不同，得到的精油 成分也有差异，各地区天竺桂精油的主要组成成 分都是醇类、烯烃类、酯类和少部分烷烃类，都 含有具有杀虫和驱蚊作用的柠檬烯、桉叶油醇、 芳樟醇、乙酸龙脑酯等物质。天竺桂精油具有香 味纯正、持久、无毒的特点，把从行道树上修剪 下来的天竺桂叶子充分利用（提取精油），且提 取精油过程中具有原料来源广泛、量大、生产成 本低、不产生化学污染等特点，具有开发利用价值。 参考文献： 申鸽，彭映辉，秦巧慧，等．天竺桂叶精油成分分析及其 对蚊虫的毒杀作用［Ｊ］．中南林业科技大学学报，２０１０，３Ｏ（９）： １３２．１３６． 滑艳，邓雁如，汪汉卿．各种挥发油的药理活性及在医学方 面的应用［Ｊ］．天然产物研究与开发，２００３，１５（５）：４６７—４６９． 蔡建秀，尤祖卿，黄晓东，等．天竺桂挥发油化学成分及抑菌 活性研究［Ｊ］．热带亚热带植物学报，２００６，１４（５）：４０３—４０８． 黄晓东，黄晓昆，张娴，等．天竺桂叶精油的含量动态、化 学成分及体外抗菌活性［Ｊ］．中国农学通报，２０１０，２６（４）：１８２—１８８． 杨君，张献忠，高宏建，等．天然植物精油提取方法研究进 展［Ｊ］．中国食物与营养，２０１２，１８（９）：３１－３５． 刘志明，王海英，王芳，等．日本花柏和侧柏精油的ＧＣ．ＭＳ 分析［Ｊ］．经济林研究，２０１１，２９（３）：８８—９２． 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