(19)中华人民共和国国家知识产权局
*CN101696023A*
(10)申请公布号 CN 101696023 A(43)申请公布日 2010.04.21
(12)发明专利申请
(21)申请号 200910075820.6(22)申请日 2009.10.30
(71)申请人石家庄凤山化工有限公司
地址050100 河北省石家庄市井陉矿区凤凰
路石家庄凤山化工有限公司(72)发明人吴庆华 任保廷 左顺成(74)专利代理机构石家庄新世纪专利商标事务
所有限公司 13100
代理人李志民(51)Int.Cl.
C01D 9/06(2006.01)
权利要求书1页 说明书3页 附图1页
(54)发明名称
一种利用转化气制备钠、亚钠原料液的方法和设备(57)摘要
本发明提供一种利用转化气制备钠、亚钠原料液的方法和设备，主要由吸收塔、吸收泵和配套的管路、阀门组成，吸收塔为填料塔。从前段工序来的转化气和新鲜碱液在吸收塔进行吸收传质作用，配氧空气的量按工艺要求吸收塔中NO∶NO2＝1∶1的比值进行调节，转化气与新鲜碱液逆向接触，新鲜碱液从塔的上部填料层流下，经塔中间气液再分布器分布后再经下部填料层到塔底。本发明按比例定量向吸收塔注入配氧空气，吸收塔中间气液分布器将流到塔壁的液体重新汇集到塔的中心重新分布，有利于提高吸收效率，降低能量消耗，稳定产品质量，减少了NOx的排放和环境保护。CN 101696023 ACN 101696023 A
权 利 要 求 书
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1.一种利用转化气制备钠、亚钠原料液的方法，过程为：从预转化单元来的转化气和碱液在吸收塔(7)进行吸收反应，液体产物从塔底抽出到原料液后加工工序，塔顶气体到气体治理系统，其特征是：所述转化气与配氧空气混合氧化后进入吸收塔，配氧空气的量按工艺要求吸收塔中NO∶NO2＝1∶0.5～2的比值调节，转化气与吸收塔上部进入的碱液逆向接触，碱液从塔的上段填料层(3)流下，经塔中间气液再分布器(5)分布后再经下段填料层(6)到塔底(8)。
2.根据权利要求1所述利用转化气制备钠、亚钠原料液的方法，其特征是：所述配氧空气的量按照吸收塔中NO∶NO2＝1∶1的比值调节。
3.根据权利要求1所述利用转化气制备钠、亚钠原料液的方法，其特征是：所述吸收塔的操作温度为60～80℃，操作压力为0.03～0.08MPa。
4.根据权利要求1所述利用转化气制备钠、亚钠原料液的方法，其特征是：所述碱液为碳酸钠碱液，浓度为15％～25％(wt)。
5.一种实现权利要求1所述利用转化气制备钠、亚钠原料液方法的设备，主要由吸收塔(7)、吸收泵(10)和配套的管路、阀门组成，吸收塔为填料塔，吸收塔上部碱液入口(1)与新鲜碱液线连接，下部气体入口(14)与转化气管路(13)连接，上部气体出口连接到废气治理系统，下部出料口(9)通过吸收泵连接到原料液后加工工序，其特征是：配氧空气管路(12)与转化气(13)管路连接；吸收塔的填料层分为上、下两段，两段填料层的中间设有气液再分布器(5)。
6.根据权利要求5所述利用转化气制备钠、亚钠原料液的设备，其特征是.填料塔用的填料为陶瓷填料、塑料填料或不锈钢填料，填料的形状为环形、矩形、矩鞍形或蜂窝形。
7.根据权利要求5或6所述利用转化气制备钠、亚钠原料液的设备，其特征是：所述填料塔的上、下段填料层(3、6)的下部用支承栅板(4)支承。
8.根据权利要求5所述利用转化气制备钠、亚钠原料液的设备，其特征是：所述吸收塔(7)上部设有喷淋器(2)。
9.根据权利要求5所述利用转化气制备钠、亚钠原料液的设备，其特征是：所述配氧空气管路(12)上装有气体计量调节仪表。
10.根据权利要求5所述利用转化气制备钠、亚钠原料液的设备，其特征是：吸收泵(9)出口的一路连接到碱液入口(1)，连接管路上设有阀门(11)。
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CN 101696023 A
说 明 书
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一种利用转化气制备钠、亚钠原料液的方法和设
备
技术领域
本发明属于无机化工产品生产技术领域，具体涉及一种利用转化气制备钠、
亚钠原料液的方法和设备。
[0001]
背景技术
钠是重要的无机化工原料，广泛用于化工、医药、食品、农业和军事工业等各
个方面。当前工业生产中一般采用亚钠母液转化(也叫硝化)生产钠。主要过程是：氨氧化产生NO，按工艺要求部分氧化成NO2，进入碱吸收塔，制取原料液得到钠和亚钠混合溶液，经过蒸发、结晶、分离等过程制得亚钠分离后的液体即为母液，母液经过转化过程将亚钠转化为钠。亚钠母液转化的反应式为：[0003] 3NaNO2+2HNO3＝3NaNO3+2NO+H2O
[0004] 碱吸收塔的任务是用碱液作吸收剂将转化过程产生的NOX，制备钠、亚钠溶液，为产品准备原料液，另一方面是用碱液吸收NOX，可以减轻后部尾气处理系统的负荷。吸收塔的吸收效率和原料液质量关系到转化过程以及钠生产的产品产量、产品质量、能量消耗和工厂环境治理工作。不论从工艺上还是从理论上讲，控制好NO和NO2的比例，有利于提高产量，降低能量消耗，减少排放尾气中NO2的含量。[0005] 现有的转化过程都采用空气搅拌的间歇式转化工艺，转化设备为反应釜式转化器。和母液从上部进入转化塔，从下部鼓入空气进行鼓泡搅拌。转化过程搅拌空气为NO的5～7倍，过量的空气进入系统，带出大量的酸雾，空气中大量的氧把转化过程产生的NO氧化为NO2，进入吸收塔后不仅增大了吸收塔的负荷，造成吸收率降低，成本增加，同时破坏了碱吸收系统NO∶NO2的比值平衡，为后续工序的结晶分离工序造成困难，污染严重，影响产品质量。
[0006] 公开号为CN101096280A的中国发明专利申请公开了一种“亚钠母液转化工艺，包括预转化工序、转化工序、中和工序，来自亚钠母液贮槽的母液与来自转化塔的转化气和搅拌空气进行预转化后，吸收液去转化工序，转化气去纯碱吸收工序”。该专利申请实现了亚钠转化过程连续操作，取得了良好的效果。但是该专利申请在转化过程仍使用空气进行搅拌，没有对定量配氧、控制转化气中NO和NO2的比例及提高吸收塔的吸收效率提出措施，并且没有给出实现连续生产钠、亚钠原料液的设备。
[0002]
发明内容
为克服上述现有技术的不足及配合无气体搅拌连续转化生产钠过程的实施，本发明提供一种利用转化气制备钠、亚钠原料液的方法，调节转化气的氧化程度，合理控制NO和NO2的比值，优化转化气吸收操作过程，使转化气直接生产钠、亚钠原料液，本发明的另一目的是提供利用转化气制备钠、亚钠原料液的设备。[0008] 本发明提供的利用转化气制备钠、亚钠原料液的方法为：从预转化单元
[0007]
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CN 101696023 A
说 明 书
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来的转化气和碱液在吸收塔进行吸收反应，液体产物从塔底抽出到原料液后加工工序，塔顶气体到气体治理系统。所述转化气与配氧空气混合氧化后进入吸收塔，配氧空气的量按工艺要求吸收塔中NO∶NO2＝1∶0.5～2的比值调节，转化气与吸收塔上部进入的碱液逆向接触，碱液从塔的上段填料层流下，经塔中间气液再分布器分布后再经下段填料层到塔底。
[0009] 优选配氧空气的量按照吸收塔中NO∶NO2＝1∶1的比值调节。吸收塔为常温、常压操作，操作温度为60～80℃，优选为70±5℃；操作压力为0.03～0.08MPa优选为0.05±0.01MPa。碱液为碳酸钠碱液，浓度为15％～25％(wt)，优选浓度为20％(wt)。[0010] 为实现上述利用转化气制备钠、亚钠原料液的方法，本发明提供一种利用转化气制备钠、亚钠原料液的设备，主要由吸收塔、吸收泵和配套的管路、阀门组成。吸收塔为填料塔，吸收塔上部碱液入口与新鲜碱液线连接，下部气体入口与转化气管路连接，气体出口连接到尾气治理系统，下部出料口通过吸收泵连接到原料液后加工工序。配氧空气管路与转化气管路连接；吸收塔的填料层分为上、下两段，两段填料层的中间设有气液再分布器。
[0011] 填料塔用的填料为陶瓷填料、塑料填料或不锈钢填料，填料的形状为环形、矩形、矩鞍形或蜂窝形。填料塔的上、下填料层的下部用支承栅板支承。吸收塔上部设有喷淋器，用于均匀分布碱液。配氧空气管路上装有气体计量调节仪表。吸收泵出口一路连接到碱液入口，连接管路上设有阀门。
[0012] 本发明利用转化气制备钠、亚钠原料液的方法的转化气吸收塔采用逆流操作，流至塔底的液体与刚进塔的高浓度转化气接触，有利于提高吸收液的浓度，减少吸收剂的用量。升至塔顶的气体与刚进的碱液接触，有利于降低出塔顶气体的浓度，提高吸收率。在逆流操作的填料塔内，液体从塔顶喷淋下来，依靠重力作用，在填料表面作膜状流动，液膜与填料表面的接触及液膜与上升气体的穿透过程构成了液膜流动的接触反应，因此，液膜的厚度取决于液体和气体的流动，液体流量越大，液膜越厚。当液体流量一定时，上升气体的流量越大，液膜越厚。液膜的厚度直接影响到气体通过填料层的压力降、液泛速度及塔内的持液量等流体静力学，即双模理论。[0013] 与现有技术相比，本发明的优点是：①根据工艺要求，按比例定量在转化气中加入配氧空气，转化气与配氧空气混合氧化后进入吸收塔，使吸收塔中NO和NO2的气体比例稳定，有利于吸收段的控制，稳定产品产量和产品质量，提高生产能力。②减少了NOx的排放，有利于环境保护。③吸收塔塔中间设置有液体再分布器，可以将流到塔壁的液体重新汇集到塔的中心，并且重新分布，提高吸收效率。④由于没有5～7倍的空气搅拌气体的稀释，NOx化物的浓度增高，有利于提高吸收塔的吸收效率。实施本发明后，钠装置的钠产量提高220％，由原来年产19492吨，提高到43439吨；排出的废气中NO2浓度大幅减少，改善了企业环境，减少了对大气的污染；吨产品煤耗由原来的0.428吨下降到0.1028吨，产能提高50％。
附图说明
[0014] 图1本发明利用转化气制备钠、亚钠原料液的流程示意图。。[0015] 其中在：
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说 明 书
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1-碱液入口、2-喷淋器、3-上段填料层、4-支承栅板、5-气液再分布器、6-下段填
料层、7-吸收塔、8-塔底、9-出料口、10-吸收泵、11-阀门、12-配氧空气管路、13-转化气管路、14-气体入口。具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明。[0018] 本发明所述的制备钠、亚钠原料液的设备，如图1所示，主要由吸收塔7、吸收泵10和配套的管路、阀门组成。吸收塔为填料塔，填料为陶瓷矩鞍型填料。吸收塔上部碱液入口1与新鲜碱液线连接，下部气体入口14与转化气管路13连接，上部气体出口连接到废气治理系统，下部出料口9通过吸收泵10连接到原料液后加工工序，吸收泵出口的一路连接到碱液入口1，连接管路上设有阀门11。配氧空气管路12与转化气13管路连接，配氧空气管路12上装有气体计量调节仪表，用于计量和控制进入转化气管路中空气的量。吸收塔的填料层分为上、下两段，两段填料层的中间设有气液再分布器5。上段填料层3、下段填料层6的下部用支承栅板4支承。吸收塔上部设有喷淋器2用于均匀分布吸收剂碱液。[0019] 本发明利用转化气制备钠、亚钠原料液过程为：从前部工序来的转化气与从配氧空气管路12定量来的配氧空气在转化气管路13中混合并氧化后进入吸收塔下部气体入口14，配氧空气的量根据工艺要求，按吸收塔中NO∶NO2＝1∶1的比值调节，严格控制风量，防止氧气过量，NO2的浓度增大。新鲜碱液从上部碱液入口进入吸收塔，经喷淋器2均匀分布与下部进入的气体逆向接触，进行吸收传质作用，将气相中的NO2+NO转化为NaNO2、NaNO3。碱液从上段填料层3下流，经塔中间的气液再分布器5重新分布，流经下段填料层6到塔底8。液体产物从塔底由吸收泵10抽出到原料液后加工工序，塔顶气体到废气治理系统。
[0020] 吸收塔为恒温、恒压操作，本实施例选择：操作温度为70±5℃，操作压力为0.05±0.01MPa。碳酸钠碱液的浓度为20％(wt)。
[0017]
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CN 101696023 A
说 明 书 附 图
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图1
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