一种N-异丙基羟胺生产系统[实用新型专利]

(12)实用新型专利

(10)授权公告号 CN 205368191 U (45)授权公告日 2016.07.06

(21)申请号 201620026068.1(22)申请日 2016.01.12

(73)专利权人济宁康德瑞化工科技有限公司

地址272211 山东省济宁市金乡县胡集镇

（济宁化学工业开发区）(72)发明人民 陈培根

(74)专利代理机构杭州君度专利代理事务所

(特殊普通合伙) 33240

代理人沈志良(51)Int.Cl.

C07C 239/10(2006.01)

权利要求书1页 说明书3页 附图1页

(54)实用新型名称

一种N-异丙基羟胺生产系统(57)摘要

本实用新型公开了一种N-异丙基羟胺生产系统，包括混合器、管道反应器、冷凝器、酸处理反应釜、脱水釜和储料罐，所述的所述的混合器进料端设有进料管，所述的混合器出料端设有混合出料管，混合出料管上连接有计量泵，所述的管道反应器与混合器出料管连接，所述的管道反应器出料端设有反应物出料管，所述的反应物出料管上连接有冷凝器，所述的酸处理反应釜的进料管通过冷凝器与管道反应器的反应物出料管连接，所述的酸处理反应釜的进料管设于酸处理反应釜上部，所述的酸处理反应釜上部还设有酸液进管。所述的酸处理反应釜底部设有初产品出料管，所述的初产品出料管与脱水釜连接，所述的脱水釜上部设有碱液进管，所述的脱水釜底部设有产品出料管，所述的产品出料管与储料罐连接，所述的储料罐底部设有卸料管。 C N 2 0 5 3 6 8 1 9 1 UCN 205368191 U

权　利　要　求　书

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1.一种N-异丙基羟胺生产系统，包括混合器、管道反应器、冷凝器、酸处理反应釜、脱水釜和储料罐，其特征在于所述的混合器进料端设有进料管，所述的混合器出料端设有混合出料管，混合出料管上连接有计量泵，所述的管道反应器与混合器出料管连接，所述的管道反应器出料端设有反应物出料管，所述的反应物出料管上连接有冷凝器，所述的酸处理反应釜的进料管通过冷凝器与管道反应器的反应物出料管连接，所述的酸处理反应釜的进料管设于酸处理反应釜上部，所述的酸处理反应釜上部还设有酸液进管，所述的酸处理反应釜底部设有初产品出料管，所述的初产品出料管与脱水釜连接，所述的脱水釜上部设有碱液进管，所述的脱水釜底部设有产品出料管，所述的产品出料管与储料罐连接，所述的储料罐底部设有卸料管。

2.根据权利要求1所述的N-异丙基羟胺生产系统，其特征在于所述的混合器的进料管有三根，分别为二异丙胺进料管、催化剂进料管和双氧水进料管，所述的混合出料管上设有第一控制阀，初产品出料管上设有第二控制阀，产品出料管上设有第三控制阀，卸料管上设有第四控制阀。

3.根据权利要求1所述的N-异丙基羟胺生产系统，其特征在于所述的混合器内设有第一搅拌器，所述的酸处理反应釜内设有第二搅拌器，所述的脱水釜内设有第三搅拌器。

4.根据权利要求1所述的N-异丙基羟胺生产系统，其特征在于所述的所述的初产品出料管上设有第一循环泵，所述的产品出料管上设有第二循环泵。

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一种N-异丙基羟胺生产系统

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技术领域

[0001]本实用新型涉及一种N-异丙基羟胺生产系统。

背景技术

[0002]N-异丙基羟胺分子式为(CH3)2CHNH(OH)，英文缩写IPHA，属仲烷基羟胺类衍生物，为一中等强度的有机还原剂。它以优良的物理和化学性能，被广泛用作烯烃单体的阻聚剂和端聚抑制剂。此外，N-异丙基羟胺还可作为高效抗氧剂、照相乳剂的稳定剂、彩色照相的颜色调节剂和有机合成的中间体等，市场应用前景将非常广泛。

[0003]国内甘永平等人(应用化学,2006,23(7):808-811)采用线性扫描的方法，研究了在硫酸介质中通过电还原法合成N-异丙基羟胺的方法，结果表明，在1000A/m2的电流密度下，可获得85％以上的反应收率和67％以上的电流效率，其中铅电极是最理想的电极材料。中国专利CN11071报道用一种含1～6个碳原子的烷基羟胺及其盐的电化学合成方法，尤其是异丙基羟胺盐电化学合成方法。所述的方法是以相应的硝基取代烷烃为原料，采用板框隔膜式电解槽，以阳离子均相膜为隔膜，阴极或阳极均以浓度为5～35％的硫酸或盐酸的水溶液为电解液，经电解还原反应合成含烷基羟胺盐的电解产物，生成的烷基羟胺盐经中和反应生成相应的烷基羟胺。

[0004]国外Kurtzweil等人(JACS,1993,115(2):421-427)研究以以丙酮肟-18O为起始原料，经与盐酸、NaBH3CN反应制得N-异丙基羟胺-18O；Gábor Doleschall等人(Tetrahedron,1987,28(26):2993-2994)；将羟甲基异唑酸乙酯钠盐与异丙基碘在DMF溶液中发生烷基化反应后，再与HCl在AcOH-H2O溶液中分解后用NaOH处理，得到N-异丙基羟胺；Purohit,D.N等人(Journal of the Indian Chemical Society,1986,63(12):1073-1074)则用Zn还原(CH3)2CHNO2制备了N-异丙基羟胺；上述文献大多还是停留在理论研究的基础上，离产业化应用开发尚有许多问题有待解决。

[0005]美国专利US5731462和日本专利JP9183761公开了一种以二异丙胺为原料，在二氧

用过氧化氢分步氧化，然后酸解合成异丙基羟胺盐酸盐的方法。英化碳做催化剂的情况下，

国专利GB997300和欧洲专利EP0321219公开了一种以2-硝基丙烷在钯/碳或钯/氧化铝催化剂作用下通过催化加氢法制备N-异丙基羟胺的方法。上述各种工艺路线，均存在各种问题。如二异丙胺路线，存在二氧化碳计量麻烦，二异丙胺反应易堵塞进气管道，不易工业化放大的缺点。而以2-硝基丙烷为原料加氢反应工艺路线，存在原料价格昂贵，来源困难，而且生产过程要用到易爆的原料2-硝基丙烷和氢气，工艺操作要求苛刻、设备投入大等缺点。[0006]现有N-异丙基羟胺的生产方法一种是以二异丙胺与过氧化氢水溶液为原料，以Shiff碱金属配合物为催化剂，在反应器中进行催化氧化反应，反应完成后对反应粗产物进行酸解、浓缩、冷却结晶，制得固体异丙基羟胺盐，将固体异丙基羟胺盐复溶，加碱中和，制得异丙基羟胺。采用上述工艺路线的的现有生产系统存在的主要问题是反应过程中反应不完全，得到的产品纯度低，生产成本高。

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发明内容

[0007]针对现有N-异丙基羟胺生产系统的上述问题，本实用新型提出一种的N-异丙基羟胺生产系统。

[0008]本实用新型的技术方案是：一种N-异丙基羟胺生产系统，包括混合器、管道反应器、冷凝器、酸处理反应釜、脱水釜和储料罐，所述的混合器进料端设有进料管，所述的混合器出料端设有混合出料管，混合出料管上连接有计量泵，所述的管道反应器与混合器出料管连接，所述的管道反应器出料端设有反应物出料管，所述的反应物出料管上连接有冷凝器，所述的酸处理反应釜的进料管通过冷凝器与管道反应器的反应物出料管连接，所述的酸处理反应釜的进料管设于酸处理反应釜上部，所述的酸处理反应釜上部还设有酸液进管。所述的酸处理反应釜底部设有初产品出料管，所述的初产品出料管与脱水釜连接，所述的脱水釜上部设有碱液进管，所述的脱水釜底部设有产品出料管，所述的产品出料管与储料罐连接，所述的储料罐底部设有卸料管。[0009]所述的混合器的进料管有三根，分别为二异丙胺进料管、催化剂进料管和双氧水进料管。所述的混合出料管上设有第一控制阀，初产品出料管上设有第二控制阀，产品出料管上设有第三控制阀，卸料管上设有第四控制阀。[0010]所述的混合器内设有第一搅拌器，所述的酸处理反应釜内设有第二搅拌器，所述的脱水釜内设有第三搅拌器。

[0011]所述的初产品出料管上设有第一循环泵，所述的产品出料管上设有第二循环泵。[0012]所述的混合器内设有第一搅拌器，所述的结晶釜内设有第二搅拌器。[0013]本实用新型的有益效果是：本实用新型的生产系统反应完全，得到的产品纯度高，生产成本低，生产效益好。附图说明

[0014]图1为本实用新型的结构示意图。[0015]图中：二异丙胺进料管1，催化剂进料管2，双氧水进料管3，第一搅拌器4，混合器5，第一控制阀6，混合出料管7，计量泵8，管道反应器9，反应物出料管10，冷凝器11，酸处理反应釜12，第二搅拌器13，第二控制阀14，初产品出料管15，第一循环泵16，酸液进管17，进料管18，脱水釜19，碱液进管20，第三搅拌器21，第三控制阀22，产品出料管23，第二循环泵24，储料罐25，第四控制阀26，卸料管27。具体实施方式

[0016]下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。[0017]如图所示，一种N-异丙基羟胺生产系统，包括混合器5、管道反应器9、冷凝器11、酸

所述的混合器进料端设有进料管，所述的混合器出料处理反应釜12、脱水釜19和储料罐25，

端设有混合出料管7，混合出料管7上连接有计量泵8，所述的管道反应器9与混合器出料管7连接，所述的管道反应器出料端设有反应物出料管10，所述的反应物出料管10上连接有冷凝器11，所述的酸处理反应釜的进料管18通过冷凝器11与管道反应器9的反应物出料管10连接，所述的酸处理反应釜的进料管18设于酸处理反应釜12上部，所述的酸处理反应釜12

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上部还设有酸液进管17。所述的酸处理反应釜12底部设有初产品出料管15，所述的初产品出料管15与脱水釜19连接，所述的脱水釜19上部设有碱液进管20，所述的脱水釜19底部设有产品出料管23，所述的产品出料管23与储料罐25连接，所述的储料罐25底部设有卸料管27。

[0018]所述的混合器的进料管有三根，分别为二异丙胺进料管1、催化剂进料管2和双氧水进料管3。所述的混合出料管7上设有第一控制阀6，初产品出料管15上设有第二控制阀14，产品出料管23上设有第三控制阀22，卸料管27上设有第四控制阀26。[0019]所述的混合器5内设有第一搅拌器4，所述的酸处理反应釜12内设有第二搅拌器13，所述的脱水釜19内设有第三搅拌器21。

[0020]所述的初产品出料管15上设有第一循环泵16，所述的产品出料管23上设有第二循环泵24。

[0021]本实用新型生产N-异丙基羟胺的原理是：以二异丙胺与双氧水为原料，以Shiff碱金属配合物为催化剂，将它们在混合器5中充分混合后用计量泵8泵入管道反应器9中进行催化氧化反应，反应完成后输入冷凝器11，再进入酸处理反应釜12，从酸液进管16加入酸进行酸处理反应，反应液通过第一循环泵16泵入脱水釜19进行脱水、浓缩、冷却结晶，制得固体异丙基羟胺盐，再从碱液进管21加NaOH溶液，进行中和，并对纯度加以处理，最终得重量浓度15％的N-异丙基羟胺溶液，然后通过第二循环泵24送入储料罐25储存。

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说　明　书　附　图

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图1

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