实验二十五 维生素C注射液稳定性实验
实训目的
了解使用化学动力学方法进行注射剂稳定性预测的原理
掌握使用恒温加速试验法进行维生素C注射液有效期预测的方法 实训器材
药品 维生素C注射液（2ml∶0.25g）、0.1mol·L-1碘液、丙酮、稀醋酸、淀粉指示剂等。
器材 恒温水浴箱、碘量瓶、移液管、滴定管等。 实训指导
维生素C注射液有效期的预测 1．方法步骤
（1）在不同温度的恒温水浴箱中分置用纱布裹好的维生素C注射液（2ml∶0.25g）。 （2）当注射液与水浴温度相同时，立即取样5支安瓿（设为零时间样品）并计时，然后根据规定间隔时间取样，用冰浴冷却后，立即测定或存于冰箱待测。
（3）试验温度为和取样时间分别是：70℃的0、24、48、72、96h，80℃的0、12、24、36、48h，90℃的0、6、12、18、24h，100℃的0、3、6、9、12h。
（4）含量测定 把每次取样的5支安瓿维生素C注射液混合均匀，精密量取1ml置100ml碘量瓶中，加15ml蒸馏水和2ml丙酮，摇匀并放置5min后，加4ml稀醋酸和1ml淀粉指示液，用0.1mol/L碘液滴定至溶液显蓝色并保持30秒不褪。记录每次测定时碘液所消耗的毫升数V。（0.1 mol/L碘液每1ml相当于8.806mg的维生素C）。
（5）结果计算 计算相对浓度：记录每次所测维生素C的含量V（即碘液消耗的毫升数），设零时间碘液消耗的毫升数V0（初始浓度）为100％相对浓度，其他时间点碘液消耗的毫升数V与其比较，即得各自的相对浓度C（％）。
C(%)V100% （式25-1） V0计算反应速度常数K：作lgC－t图。根据一级反应公式，用lgC对t进行线性回归得直线方程，从直线的斜率求出各实验温度下的反应速度常数。
1
预测室温时的有效期：作lgK－ 图：计算将各实验温度K值的对数，并以lgK为纵坐
T
1
标，以（ ）×103为横坐标作图。
T
E1
求回归方程：根据Arrhenius方程lgK=－ + lgA，用lgK对（ ）×103求回归
2.303RTT
直线方程，并由斜率求得反应活化能E，由截距求得频率因子A。
求有效期：把室温（25℃）的绝对温度的倒数值代入上述回归方程中，可求得此时的反
0.6930.1054
应速度常数K25℃。再按公式t1/2= 和t0.9= ，则可计算出维生素C注射液在室
K25℃K25℃
温（25℃）时的降解半衰期和有效期。
将实验结果分别填入实训报告表25-1和表25-2中。
2．注意事项
（1）维生素C的分子结构中因含有易被氧化的烯二醇基而不稳定，影响维生素C注射液稳定性的因素主要为空气中的氧、金属离子、pH、温度和光线等，其在室温时降解较慢，常用加速试验法研究其稳定性。
（2）实验温度应不少于4个，以提高有效期预测结果的准确性。由于低温时维生素C注射液降解较慢，故取样间隔时间在低温时较长，在高温时较短，取样点宜为4～5个。
（3）实验应使用同批号的维生素C注射液。
（4）测定过程中所用碘液的浓度如果保持一致（同一瓶碘液），则碘液的浓度不用精确标定，否则就要精确标定，维生素C注射液含量也不需计算，只需比较每次碘液消耗的毫升数。
（5）维生素C注射液中所含的抗氧剂亚硫酸氢钠的还原性比烯二醇基更强，因此能先和碘发生反应，从而影响维生素C的含量测定。丙酮能与亚硫酸氢钠反应而将其掩蔽，因此可防止这种影响。
（6）碱性条件下，维生素C更易被氧化，故加入一定量的醋酸保持酸度，以减少碘以外的其他氧化剂的影响。
实训报告
实验二十五 维生素C注射液稳定性实验
实训目的
实训结果
表25-1 维生素C注射液稳定性试验数据
温度（℃）
取样时间（h）
0 24
70
48 72 96 0 12
80
24 36 48 0 6
90
12 18 24 0 3
100
6 9 12
体积V（ml）
浓度C（％）
lgC
K（h1）
－
表25-2 维生素C注射液稳定性试验的有效期计算 T（绝对温度，K） 343 353 363 373
1
（ ）×103 T
lgK
1
lgK对（ ）×103回归方程
T
K25℃
t1/2
t0.9
实训讨论
姓名: 学号: 实验日期: 气温: ℃
