研 究 石油化工腐蚀与防护（：（）Ｉ｛ＲＯＳＩＯＮ ｌｌＩ｛（）Ｉ’Ｉ Ｊ’ＩＯＮ １Ｎ Ｉｑ・：１’ Ｊ（：…：ＭＩＣ、Ｉｌ Ｉ＼Ｉｌ Ｉ ２０１７年第３４卷第４期 咪唑啉季铵盐缓蚀剂缓蚀性能评价 及其缓蚀机理探讨木 王 芳 ，付增华 ，孟 波 ，于海峰 （１．生产建设兵团南疆化一 资源利用工程实验室，阿拉尔８４３３００； ２．塔里术大学生命科学学院化学化工系，阿拉尔８４３３００； ３．新掘天普石油天然气＿ｆ 程技术有限公司．轮台８１４６００； ４．塔艰木运输公司督台站，轮台８１４６００） 摘要：为了解决塔里木油田污水运输管网的腐蚀问题，合成了３种咪唑啉季铵盐缓蚀剂，在油 田模拟水中，利用静态挂片质量损失法和电化学极化曲线法测试了３种缓蚀剂的缓蚀性能，并初 步探讨了咪唑啉类缓蚀剂的缓蚀机理。试验结果表明：在油田模拟水中，月桂酸咪唑啉季铵盐缓 蚀剂的缓蚀效果最好；按不同比例复配缓蚀齐４的缓蚀效果更好，苯甲酸咪唑啉和月桂酸咪唑啉复 配缓蚀削添加量为６００ ｍｇ／Ｌ时缓蚀效率可达９７．３１％。极化曲线研究表明：在盐酸介质中添加笨 甲酸季铵盐缓蚀剂可使自腐蚀电位正移，对阳极反应有较强抑制作用；加入油酸季铵盐缓蚀剂和 月桂酸季铵盐缓蚀剂则使得自腐蚀电位负移，对阴极反应有较强抑制作用。 关键词：咪唑啉缓蚀剂缓蚀效率极化曲线缓蚀机理 当前油气田开采中，管道中的高流速油气、硫 化氢和二氧化碳对管道腐蚀影响很大，而对此条 件下腐蚀的研究及其缓蚀剂性能的研究报道较 少 。很多 ｒ 作者对咪唑啉缓蚀剂的缓蚀效果 进行了试验研究 ’，但对其缓蚀机理等理论研 究相对较少 。 。【六】此，开展有关腐蚀机理及其对 缓蚀效率影响研究显得尤为重要。 厶口式 一 一 一～一 。 Ｚ＿一 ●ｃ Ⅲ 缓 翩 ～ 为此，该课题结合油田管线输送过程中的腐 蚀特点，合成了多种咪唑啉季铵盐缓蚀剂，采用质 量损失法和极化曲线法对其缓蚀效果进行了评 价，并对不同类型咪唑啉季铵盐缓蚀剂的缓蚀机 理进行了初步探讨，为进一步开发油气田用咪唑 啉类缓蚀剂提供＿『依据。 ｌ 试验部分 剂 一如 ｒＪ Ｎ （＝＿ｌ＋ 塑Ｒ８０－９０￣Ｃ 由于三乙烯四胺价格高，而所用有机酸比较 便宜＋为充分利用三乙烯四胺，在合成过程【｝】使用 收稿日期：２０１７－０３－２２；修改稿收到日期：２０１７－０６—２７。 作者简介：王芳（１９７９一），副教授，硕士，研究方向为油田化 学及电化学腐蚀。Ｅ—ｍａｉｌ：ｗａｎｇｆａｎｇｌ １ １６＠１６３．ＣＯｎｌ １．１ 仪器和药品 所用主要仪器：精密鼓风十燥箱（ＴＤＧＳ一３）、 恒温磁力搅拌电热套（ＳＫ１２７９）及电化学分析仪 （ＭＥＣ１２一Ｂ）。 所用主要药品：油酸、月桂酸、三乙烯四胺、氯 通讯作者：于海峰，副教授，研究方向为油田助剂。Ｅ—ｍａｉｌ： １１６＠化苄、氯化镁、苯甲酸、氯化钠、氯化钙、无水乙醇、 ｙｈｆｌ１６３．ｃｏｎ 氯化钾、盐酸、硫脲、碳酸氢钠、乌洛托品、硫酸钠、 基金项目：北京化工大学 塔里木大合项日（０３７０５３３７）： 石油醚和亚硫酸钠等。 ＾ 塔里木大学大学生创新项目（２０１３０１７）。 了过量的有机酸。称取一定质量油酸／苯甲酸／月 蚀电流密度， Ａ／ｃｍ ；， …为添加缓蚀剂条件下 的腐蚀电流密度，￣Ａ／ｃｍ 。 ２结果与讨论 ２．１质量损失法 桂酸放入 颈烧瓶中，加入一定量的 乙烯四胺， 摇匀，装好温度计，用加热套加热，组装好蒸馏装 置。在１００～１２０ ｏＣ温度下预热２ ｈ，控制每小时 升温５℃，升温至２１０ ｃＩＣ，有水蒸出，说明反应已 成环，得到咪唑啉后常温冷却。将合成的油酸／苯 甲酸／月桂酸咪唑啉加入一定量的氯化苄和无水 乙醇，在８０～９０℃温度下回流２ ｈ，制得油酸／苯 将２０号碳钢置于油田模拟水中测试腐蚀速 率，用静态挂片质量损失法测量了油酸咪唑啉季 铵盐（ＯＭＩ）、苯甲酸咪唑啉季铵盐（ＢＭＩ）和月桂 甲酸／月桂酸咪唑啉季铵盐。在油酸／苯甲酸／月 桂酸咪唑啉季铵盐中加入适量氢氧化钠，回流２ ｈ 后分液，去除有机氯。 １．３塔里木油田模拟水配制 用蒸馏水配制塔里木油田模拟水。在蒸馏水 中依次加入ＮａＣ１，ＣａＣ１２，ＭｇＣ１２，Ｎａ２ＳＯ４，ＮａＨＣＯ３ 和Ｎａ ＳＯ ，其质量分数分别为７％，０．６％，０．４％， ０．０５％，０．０４％和０．１％，缓慢通入Ｈ２Ｓ和ＣＯ 至 饱和，制成塔里木油田模拟水。 １．４静态挂片质量损失法 试片为尺寸４０ ｍｍ×１３ ｍｍ×２ ｍｍ的２０号 碳钢，试验前用１５００号砂纸打磨抛光，蒸馏水冲 洗，再用丙酮、无水乙醇清洗，室温干燥并称质量 后备用。将处理后的试片放入含有不同咪唑啉季 铵盐缓蚀剂的１ ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液或油田模拟水 中，于７Ｏ ｃｃ温度下浸泡２４ ｈ；取ｍ后用硬橡皮擦 拭其表面，并用蒸馏水冲洗干净，冉经丙酮和无水 乙醇清洗，室温干燥后称质量，根据其质量损失计 算腐蚀速率，然后求得咪唑啉季铵盐的缓蚀效率： ＂叼 ： ×１００％ ｘ 式中： 为缓蚀效率，％； 为不加缓蚀剂时试片腐 蚀速率，ｍｍ／ａ；Ｒ为加缓蚀剂时试片腐蚀速率，ｍｍ／ａ。 １．５极化曲线法 采用 电极体系：饱和甘汞电极（ＳＣＥ）作为 参比电极；铂片作为辅助电极；２０号碳钢试片作 为工作电极，四周采用环氧树脂涂封使其在溶液 中的暴露面积为１ ｃｍ 。测试前用砂纸打磨至镜 面，再用蒸馏水冲洗并擦干，然后置于恒定温度为 ７０ ｃｌＣ的待测溶液中（含或不含缓蚀剂），待自腐蚀 电位稳定后进行极化曲线测试。按照下式计算缓 蚀效率： 叼：叼 — ＝ ＝＿××１ ００％ 式中：＇７为缓蚀效率，％； 为空白条件下的腐 酸咪唑啉季铵盐（ＬＭＩ）等３种缓蚀剂的缓蚀性 能（见图１）。从图１可以看出，加入缓蚀剂使２０ 号碳钢在油田模拟水中的腐蚀速率明显降低， Ｉ ＭＩ缓蚀剂缓蚀效果最为明显。图２为加入不同 质量浓度的ＢＭＩ和ＬＭＩ复合缓蚀剂时的缓蚀效 果。从图２可以看出，缓蚀效率随着缓蚀剂质量 浓度的增大先增大后减小，在质量浓度为６００ ｍｇ／Ｌ时可达到较高缓蚀效率（９７．３ｌ％）。 １０Ｏ ８０ 冰 ｇ６０ 辏 ｏ ２Ｏ ０ ｏＭＩ ＬＭＩ 缓蚀剂 图Ｉ ３种不同类型缓蚀剂缓蚀效率比较 一 对 ● 量 Ｅ 锝 慰 筵 ｐ（缓蚀剂）／（ｍｇ’Ｌ‘） 图２ 缓蚀剂质量浓度对缓蚀效率的影响 ２．２极化曲线法 在恒定温度７０℃，缓蚀剂质量浓度为零（空 白）或３０ ｍｇ／Ｌ时，采用电化学分析法测得２０号 碳钢在１ ｍｏｌ／Ｌ盐酸体系中的极化曲线，结果见 图３，相关腐蚀电化学参数见表１。从图３和表１ 可以看出，添加缓蚀剂和未添加的空白试验相比 较，腐蚀电流密度均有不同程度地降低，加入ＢＭＩ 缓蚀剂时腐蚀电流降低最多，缓蚀效率达 ７ ６８．８９％，说明这３种缓蚀剂中苯甲酸合成的咪唑 啉季铵盐缓蚀剂缓蚀效果最好。 ＬＭＩ属于阴极型缓蚀剂，对阴极反应有较强抑制 作用。 同时发现，体系中添加ＢＭＩ缓蚀剂使得腐蚀 电位 正移，即ＡＥ ＝Ｅ 一Ｅ ．丌＞０（Ｅ 是 未添加缓蚀剂的空白溶液中２０号碳钢的腐蚀电 位，Ｅ！ｃｑ ｌｒｒ是加有缓蚀剂的溶液中２０号碳钢的腐蚀 电位）。这说明ＢＭＩ缓蚀剂属于阳极型缓蚀剂， 对阳极反应有较强抑制作用。图３中阳极塔菲 尔曲线几乎和空白时平行，并且由表１中ｂ 值 相差不大可知，ＢＭＩ缓蚀剂的加入并未改变阳 极反应的反应机理，是通过对阳极反应过程的 负催化作用而起到缓蚀作用。另外两种缓蚀剂 （ＯＭＩ和ＬＭＩ）使腐蚀电位负移，说明ＯＭＩ和 图３ ２（）号碳钢在盐酸中的极化曲线 表１ ２０号碳钢在盐酸中电化学参数 在恒定温度７０ ｃ（＝，缓蚀剂质量浓度为零 （空白）或３０ ｍｇ／Ｌ时，采用电化学方法测试了 的ＢＭＩ，ＬＭＩ和ＯＭＩ缓蚀剂，在油田模拟水中的 缓蚀效果不如在盐酸体系中明 。ｍ表２巾数 据可知，在油田模拟水中，ＬＭＩ的缓蚀效果比 ＢＭＩ及ＯＭＩ缓蚀效果更好，这和质量损失法得 到的结论一致。３种缓蚀剂均通过抑制阳极反 ２０号碳钢在油田模拟水体系中的极化曲线，见 罔４，相关腐蚀电化学参数见表２。从图４和 表２可以看ｆ 在油田模拟水中，２０号碳钢的腐 蚀要比其在盐酸中严重，这也可以通过试片腐 蚀后的表面形貌看ｆ｛Ｊ。也就是说，加入同样量 应起到缓蚀作用， 此，几种缓蚀剂按不同比例 复配使用缓蚀效果更好。 表２ ２０号碳钢在油田模拟水中电化学参数 ３ 结论 （１）所合成的３种咪唑啉缓蚀剂（ＢＭＩ，ＯＭＩ 和ＬＭＩ）对２０号碳钢在油田模拟水中均表现…较 好的缓蚀性能。 （２）静态挂片质量损失法研究表明：３种缓蚀 剂中，Ｉ ＭＩ缓蚀剂的缓蚀效果最好；ＢＭＩ和Ｉ Ｍ１复 配缓蚀剂的缓蚀效率随缓蚀剂质量浓度的增大，尤 增大后减小，当复配缓蚀剂的用量为６００ ｒａｇ／１ 时 可达较高缓蚀效率（９７．３１％）。 （３）极化曲线研究表明：在盐酸体系中，加入 图４ ２０号碳钢在油田模拟水中的极化曲线 ８ ＢＭＩ缓蚀剂使自腐蚀电位正移，对阳极反应有较 强抑制作用，加入ＯＭＩ和ＬＭＩ使自腐蚀电位负 移，对阴极反应有较强抑制作用。而在油田模 参考文献 高延敏，徐静杰．宋祥林．缓蚀剂在有覆盖膜金属表面的作 拟水中，缓蚀剂的缓蚀效果不如在盐酸体系巾 明 ，３种缓蚀剂均通过抑制阳极反应起到缓蚀 用模型［Ｊ］．全面腐蚀控制，２００２，１６（２）：７－８，１８． 董家梅，孙绪瓤．缓蚀剂防腐及萁在石油机械中的应用 ［Ｊ］．石油机械，２０００，２８（５）：１８－２１． 屈人伟，李志华 胡 霹，等．高含硫污水缓蚀剂ＦＭ和ＦＭＯ 的研究 Ｊ 油【Ｉ】＝化学，２０００，１７（３）：２５３－２５５． 丛恩同，张ｔ：国．缓蚀荆作用机理的量于化学研究［Ｊ］．青 作用，因此，几种缓蚀剂按不同比例复配使用缓 蚀效果更好。 （４）苯甲酸与■乙烯四胺反应生成的苯甲 酸咪唑啉能较好吸附在金属表面，但由于空间 位阻大形成的吸附膜有缝隙；而月桂酸和油酸 咪唑啉因其相对分子量小，窄间位阻小，能较好 填充苯甲酸咪唑啉所形成的吸附膜缝隙，因此 岛大学学报（闩然科学版），１９９８，１１（１）：９１－９３． 郑杰，王亚娜，章柏林，等．酸性、中ｌｒ丰、碱性介质中植物型缓 蚀剂的研究进展ｆ Ｊ］．腐蚀科学与防护技术，２０１１，２３（１）： １０３—１０６． 刘卉，吴振玉，美霞．等。金属缓蚀剂协同作川的研究进展 苯ｆ｝１酸咪唑啉与月桂酸（或油酸）咪唑啉缓蚀剂 复配，两者互补，可在金属表面形成比一般咪唑 ［Ｊ＿．安徽化¨Ｉ：，２０１２，３８（２）：１－６． 曾涵，赵淑躺．几种眯唑类缓蚀剂对铜的缓蚀作用机理初步 分析［Ｊ］．师范大学学报（自然科学版），２００７，６２（１）： ６２＿６５． 啉缓蚀剂更好的保护膜，更有效地抑制金属 腐蚀。 ¨ ］］ｊ］Ｊ｛］ ｌ卜 １Ｊ （编辑王维宗） ｉ ｅｌ’ｌ＇Ｏｌ’ｎｌａｌｌＣｅ Ｉ＇Ｎ ａｉｕａｔｉｏ，：： １１（１、ｉｅｃｈａｎｉｓｍ ＩＩ１ｖｃｓｔｉｇａｔｉｏｎ Ｏｆ Ｉｎｆｉ（１ａｚｏｌｉｎｅ（－）ｔｌｔｌｔＬｑ’ｎａｒ、． ！ｌｌｌｌ！Ｏｌｌ；ｔｉｌｌ１ Ｓａｌｔ Ｃ＜ｎ’ｉ‘ｏｓｉｏｎ Ｉｎｈｉｂｉｔｔ，ｒ Ｗａｎｇ Ｆａｎｇ 一，Ｆ Ｚｅｎｇｈｕａ ，Ｍｅｎｇ Ｂｏ ， ’ （１．Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｉｎ Ｓｏｕｔｈ Ｘｉｎｊｉａｎｇ ｆ ＰＣＣ，ｏ Ａｌａｅｒ ８４３３００． ｉｎａ： ２．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆＬｉｆｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ ｏｆ Ｔａｒｉｍ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ａｌａｅｒ ８４３３００，Ｃｈｉｎａ； ３．Ｘｉｎｊｉａｎｇ Ｔｉａｎｐｕ Ｏｉｌ＆Ｇａｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｌｕｎｔａｉ ８１４６００，Ｃｈｉｎａ； ４．Ｔａｒｉｍ Ｔｒａｎｓｐｏｒｔａｔｉｏｎ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ Ｓｔａｔｉｏｎ，Ｌｕｎｔａｉ ８ １ ４６００，Ｃｈｉｎａ） ；ｂＭｉ‘ａｃｔ ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｓｏｌｖｅ ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ ｐｒｏｂｌｅｎｉ ｉｎ Ｔａｒｉｍ ｏｉｌｉｅｈｔｆ ｓｅｗａｇｅ ｔｒａｎｓｐｏｒｔａｔｉｏｎ ｎｅｔｗｏｒｋ ｔｈｒｅｅ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｉｍｉｄａｚｏｌｉｎｅ ｑｕａｔｅｒｎａｒｙ ａｎｌｎｌｏｎｉａ／ｎ ｓａｌｔ Ｃ，ＯＩＴＯＳｉＯｎ ｉｎｈｉｈｉｔｏｌ’ｗｅｒｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ，ｏｆ ｗｈｉｃｈ ｐｒｏｐｅ￣ｉｅｓ ｗｅｒｅ ｔｅｓｔｅｄ ｉｎ ｓｉｍｕｌａｔｅｄ ｏｉｌｆｉｅｌｄ ｗａｔｅｒ ｂｙ ｍｅａｎｓ ｏｆ ｓｔａｔｉｅ ｈａｎｇｉｎｇ ｍａｓｓ ｌｏｓｓ ａｎｄ ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅ，ａｎｄ ｉｎｈｉｂｉｔｉｏｎ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｗａｓ ａｌｓｏ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｈｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｌａｕｒｉｅ ａｃｉｄ ｉｍｉｄａｚｏｌｉｎｅ ｑｕａｔｅｒｎａｒｙ ａｍｌｎｏｎｉｕｎｌ ｓａｉｌ ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ ｉｎｈｉｂｉｔｏｒ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ｅｘｃｅｌｌｅｎｔｌｙ ｉｎ ｓｉｍｕｌａｔｅｄ ｏｉｌｉｆｅｌｄ ｗａｔｅｒ．ｗｈｉｌｅ ｍｉｘｅｄ ｉｎｈｉｂｉｔｏｒ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ ｃｏｕｌｄ ｐｅｆｆｏｒｎｌ ｂｅｔｔｅｒ． Ｆｈｅ ｉｎｈｉｂｉｔｉｏｎ ｅｆｉｆｃｉｅｎｃｙ ｒｅａｃｈｅｄ ９７．３ １％ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｃｏｎｌｅｎｌ ｏｆ ｍｉｘｅｄ ｉｎｈｉｂｉｔｏｒ（ｂｅｎｚｏａｔｅ ｉｍｉｄａｚｏｌｉｎｅ ａｎｄ ｌａｕｒｉｅ ａｃｉｄ ｉｍｉｄａｚｏｌｉｎｅ）ｒｅａｃｈｅｄ ６００ ｉｎｇ／Ｌ．Ｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅｓ ｄｉｓｃｏｖｅｒｅｄ ｔｈａｉ ｅＯｌＴＯｓｉｏｎ ｐｏｔｅｎｔｉａｌ ｗａｓ ｓｈｉｔｅｄ ｔｆｏ ｐｏｓｉｔｉｖｅ＇ａｆｔｅｒ ａｄｄｉｎｇ ｑｕａｔｅｒｎａｒｙ ｍｎｍｏｎｉｕｍ ｓａｌｔ ｉｎｈｉｂｉｔｏｒ ｏｆ ｂｅｎｚｏｉｃ ａｃｉｄ ｉｎｔｏ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａ（：ｉｄ，ｗｈｉｃｈ ｈａｄ ａ ｓｔｒｏｎｇ ｉｎｈｉｂｉｔｏｒｙ ｅｆｆｅｃｔ ｏｎ ａｎｏｄｉｃ ｒｅａｃｔｉｏｎ；ｗｈｉｌｅ ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ ｐｏｔｅｎｔｉａｌ ｗａｓ ｓｈｉｔｅｄ 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