维普资讯 http://www.cqvip.com 第２９卷第６期 贵阳中医学院学报 Ｎｏ．６ Ｖｏ１．２９ ２００７年１１月 ＪＧＣＴＣＭ ＮＯＶｅｍｂｅｒ ２００７ ・６１・ 咕＝；十 ＇壬圭 十 实研 蹲 ｝｝｝｝ ｝｝ 验究 双波长薄层扫描法测定萸连缓释片中 盐酸小檗碱的含量 李健，刘 文，黄何松，吴家红 （贵阳中医学院，贵州贵阳５５０００２） 内容提要：目的：测定萸连缓释片中盐酸小檗碱的含量。方法：根据在紫外光的激发下盐酸小檗碱可产生荧光的性 质，应用双波长反射法薄层扫描法，选择测定条件为 ＝３４０ｎｍ， ＝３００ｎｍ，测定萸连缓释片中盐酸小檗碱。结果：测定 了三个批号萸连缓释片，其含量在３．２６％～４．１２％之间。结论：此法操作简便，结果可靠。加样回收率为１００．７５％，ＲＳＤ 为２．８３％。 关键词：萸连缓释片；盐酸小檗碱；双波长薄层扫描法 中图分类号：Ｒ９４４．４文献标识码：Ａ文章编号：１００２—１１０８（２００７）０６—００６１一ｏ２ 萸连缓释片是左金丸的改进剂型，左金丸是收载于 教授鉴定为毛茛科（Ｒａｎｕｎｃｕｌａｃｅａｅ）植物黄连Ｃｏｐｔｉｓ ｃｈｉｎｉ３ｒｌｏ 《中国药典）｝２００５版一部的中成药制剂。原方由吴茱萸一 ｓｉｓ Ｆｒａｎｃｈ的干燥根茎），萸连缓释片３批（由贵阳中医学院 两（或半两，用盐水泡）和黄连六两（用姜汁炒）组成，共 制剂教研室提供，批号：２００５１０１９、２００５１０２１、２００５１０２２）。 为末，做成水丸或蒸饼为丸，白汤服下。临床研究表明：该 ２方法与结果 制剂具有明显的抗溃疡、抗炎、镇痛、抑制胃酸分泌的作 ２．１盐酸小檗碱对照品溶液精密称取盐酸小檗碱对照 用，疗效甚佳…。生物碱是左金丸抗溃疡的主要物质成 品适量，用甲醇配制成浓度为０．０４９２ｍｇ・ｍｌ 的对照品溶 分 Ｊ，我们研制的萸连缓释片可持续漂浮ｌ２小时以上，同 液。 时由于释药速度慢，延长药物在胃内的持续治疗时间，提 ２．２样品供试液取萸连缓释片研细，称取约０．Ｉｇ，置 高其在胃及小肠上端的吸收率。双波长薄层扫描法广泛 １００ｍｌ量瓶中，加入甲醇一盐酸（１００：１）９５ｍｌ，水浴（６０℃） 用于测定中药中生物碱的含量，在参考２０００版中国药典黄 加热１５分钟，取出超声处理３０分钟，放置过夜用甲醇一盐 连和左金丸中盐酸小檗碱含量测定方法的基础上 ，采用 酸（１００：１）定容，摇匀，过滤，取续滤液作供试品溶液。 本法测定萸连缓释片中盐酸小檗碱的含量，为制定萸连缓 ２．３ 阴性样品供试液 将萸连缓释片处方中各味药材 释片的质量标准提供依据。 （除黄连外）及辅料，按萸连缓释片的处方比例粉碎成粉 １仪器与试药 后，混合混匀后成阴性样品，并按２．２项下方法制备阴性样 岛津ＣＳ一９３０１ＰＣ双波长飞点薄层扫描仪（日本）， 品供试液。 ＬＩＮＯＭＡＴＩＶ一４半自动点样仪（瑞士），定量毛细管 ２．４药材样品供试液称取黄连药材粗粉适量，照２．２项 （Ｕ．Ｓ．Ａ．Ｄｒｕ ｍｎｏｎｄ Ｓｉｅｎｔｉｉｆｃ Ｃｏ．），ＲＰＲＯＳＴＡＲ一３薄层色 下方法制备药材样品供试液。 谱数码相机系统（瑞士），ＴＣＱ一２５０超声波清洗器（北京医 ２．５薄层层析条件的确定取盐酸小檗碱对照品液、药材 疗设备二厂），ｚＦ—Ｉ型三用紫外分析仪（上海顾村电光仪 样品液、样品供试液、阴性样品供试液各４ｕｌ，分别点于同 器厂），ＡＺ２４０型万分之一电子分析天平（梅特勒一托利多 一硅胶Ｇ薄层板，以苯一乙酸乙酯一甲醇一异丙醇一水 仪器（上海）有限公司）；硅胶Ｇ板（青岛海洋化工厂），盐 （６：３：１．５：１．５：０．３）为流动相上行展开，展距为８ｃｍ，取出 酸小檗碱碱对照品（中国药品生物制品检定所）批号：０７１３ 自然风干。在３４０ｎｍ波长下作视频扫描色谱图。试验结 —９９０６，化学试剂均为分析纯，水为蒸馏水；黄连药材（购 果表明，样品中萸连缓释片斑点处阴性无干扰。 于贵阳市药材批发市场，经贵阳中医学院生药教研室刘芄 ２．６扫描条件的确定采用双波长反射法锯齿扫描，波长 收稿日期：２００６—１１—１８ 维普资讯 http://www.cqvip.com ・６２・ 贵阳中医学院学报 ２．１１样品测定第２９卷 按２．２项下供试品溶液制备方法制备溶 范围２００—３７５ｎｍ。扫描速度２０ｍｍ／ｓ，根据扫描结果确定 出扫描条件 ＝３ｄＯｎｍ，入Ｒ＝３００ｎｍ，狭缝宽度为０．４ｒａｍ× ０．４ｒａｍｏ 液，采用随行标准，用外标二点法测定，精密吸取样品供试 液３ ，盐酸小檗碱对照品溶液１ 与６ 分别交叉点样于 同一硅胶Ｇ薄层板上展开，晾干，按（２．６）项下扫描条件操 ２．７标准曲线的绘制 精密吸取２．１项下盐酸小檗碱对 照品溶液各１…２ ３ ４、５、６、７、８ ，按２．５、２．６项下要求展开 扫描，测定得各斑点峰面积积分值，结果表明，点样量在 ０．０４９～０．３９２１ｘｇ间与扫描积分面积有良好的线性关系，回 作，测定吸收度积分值，计算含量，结果见表３。 表３三批萸连缓释片含量测定结果（ｎ＝３） 归方程为：Ａ＝３０９２．１Ｃ＋３５．６９２（ｒ＝０．９９９） ２．８同板精密度考察在同一薄层板上点６个同一供试 品溶液２ ，按（２．６）项条件对６个斑点进行扫描测定其峰 面积，结果显示精密度良好，ＲＳＤ＝１．３％。见表１。 表１ 同板精密度试验测定结果 ２．９异板精密度考察 在６快不同薄层板上点６个同一供试品溶液２ ，按 上述条件对６个斑点进行扫描，测定其峰面积，结果显示精 密度良好，ＲＳＤ＝２．９６％，见表２。 表２异板精密度试验测定结果 ２．１０稳定性实验精密吸取样品溶液４ 点于硅胶Ｇ板 上，按上述方法展开，每隔１小时测定一次扫描积分值，实 验表明盐酸小檗碱斑点在８小时内稳定，ＲＳＤ＝１．７８％。 ２．１１ 回收率实验采用加样回收率的测定方法，精密称 取６份已知含量的萸连缓释片供试品０．１ｇ，准确加入盐酸 小檗碱对照品适量，按（２．２）供试品溶液制备方法处理并 测定盐酸小檗碱的总量，计算回收率，结果平均回收率为 １００．７５％，ＲＳＤ＝２．８３％。 ３讨论 本法是在参考２０００版中国药典中黄连和左金丸中盐 酸小檗碱含量测定方法的基础上进行的，笔者采用本法分 别测定了黄连药材、黄连干浸膏和萸连缓释片中盐酸小檗 碱的含量，根据浸膏使用量和浸膏含量，推算出萸连缓释 片中盐酸小檗碱的含量与实际测得的含量无显著性差异。 此法操作简单，没有复杂的样品供试液处理程序，从实验 数据看，结果可靠，可作为萸连缓释片的含量测定方法以 控制质量。 参考文献 ［１］ｕ ｓＱ，ｕｕ Ｒ Ｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｉｃ Ｓｔｕｄｙ ａｎｄ Ｃｌｉｎｉｃａｌ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｚｕｏ Ｊｉｎｗａｎ［Ｊ］．Ｌｉｓｈｉｚｈｅｎ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌ＾ｆ８ｄ Ｒｅｓｅａｒｃｈ （时珍国医国药），２０００，１１（５）：４７１—４７２． ［２］Ｘｉｏｎｇ Ｐ，Ｊｉｎａｇ Ｌ五Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｏｉｌ Ａｎｔｉｏｎ Ｆｕｎｃｔｉｕｌｃｅｒ ｏｆ Ａｑｕｅｏｕｓ Ｅｘｔｒａｃｔ ａｎｄ ｌａｋａｌｏｉｄ ｏｆＺｕｏ Ｊｉｎｗａｎ［Ｊ］．ＣｈｉｎｅｓｅＡｒｃｈｉｖｅｓ ｏｆＴｒａｄｉ— ｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ（中医药学刊），２００４，２２（２）：２６３． ［３］Ｅｄｉｔｏｒｉｌａ Ｂｏａｒｄ ｆｏ Ｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ．Ｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ ｆｏｔｈｅ Ｐｅｏｐｌｅ＇ｓ ＲｅｐｕｂｌｃｉｏｆＣｈｉｎａ Ｖｏｌｕｍｅ Ｉ（２０００ Ｅｄｉｔｉｏｎ）（中华人民共和国 药典２０００版一部）［Ｍ］．Ｂｅｉｊｉｎｇ：Ｐｅｏｐｌｅ＂ｓ Ｍｅｄｉｃｌａ Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ Ｈｏｕｓｅ。２５１、４２５．
